黄芩超微饮片的HPLC指纹图谱研究

为了研究黄芩超微饮片的指纹图谱。采用色谱柱为大连依利特公司产品HypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm)。流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(45:55),柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为10μL。初步建立了黄芩超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了6个共有指纹峰。研究表明,利用黄芩超微饮片HPLC指纹图谱可以较好地反映黄芩超微饮片的内在质量。     

焚烧炉烟气中铅、锌、苯并(a)芘的测定

建立了用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)和高效液相色谱法(HPLC)分别测定焚烧炉烟气中铅(Pb)、锌(Zn)和苯并(a)芘(BaP)的分析方法。研究了烟尘及玻璃纤维滤筒的预处理，测定Pb、Zn、BaP时基体的干扰与消除，并给出Pb、Zn的干扰校正系数。实验测得Pb、Zn和BaP的回收率超过84％，相对标准偏差Pb为3．51％，Zn为7．28%，BaP为4．30％。实验结果表明，该分析方法可以满足焚烧炉运行中的监测需要．     

食品中甜蜜素的高效液相色谱法

本文建立了甜蜜素的高效液相色谱法,结果表明样品中甜蜜素含量为0-1.0 mg/g范围内,峰面积与甜蜜素含量呈良好的线性关系,相关系数为0.9977,对0.1 mg/mL标准溶液连续测定7次,相对标准偏差为3.65%, 加标回收率为95.4%-102.2%之间,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等不影响测定,方法简捷、准确。用于实际样品测定,结果令人满意。     

6-溴-2-萘酚和2-萘酚的HPLC同时测定

采用高效液相色谱法同时测定了6-嗅-2-萘酚和2-萘酚的含量。用SHIMPACK CLC ODS色谱柱,甲醇+0.05％磷酸水溶液=70+30为流动相,UV检测器,检测波长为275nm;6-溴-2-萘酚的线性范围为0.01 mg·ml-1-1.0 mg·ml-1,r=0.9993,平均回收率为99.8％。2-萘酚的线性范围为0.0001 mg·ml-1 -0.005mg·ml-1,r=0.9991,平均回收率为98.1％,该法准确、简便,可用于6-溴-2-萘酚的质量控制。     

2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的高效液相色谱法分离测定

采用ODS-C18色谱柱和紫外检测器,对2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的含量进行HPLC分离测定.以甲醇∶水=45∶55为流动相,紫外检测波长为237 nm,样品线性范围为0.001～0.1 mg·ml-1 .分析2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶的RSD为0.5%,分析2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的RSD为1.0%.     

高效液相色谱手性固定相研究进展

对近年来高效液相色谱手性固定相的研究进行了综述。重点介绍了手性固定相的分类、拆分机理和应用的新进展。讨论了各类手性固定相优缺点，提出了目前存在的问题、今后的研究方向和重点。     

HPLC分离测定萃于吐温80固相中的酚类化合物

用HPLC研究了吐温80／柠檬酸钠-水液-固体系萃取2，4-二氯酚，2，4，6-三氯酚和五氯酚在不同比例流动相下各物质的洗脱时间，并对上述现象进行了合理解释。讨论了被萃入吐温80固相中包括苯酚、邻氯酚、邻硝基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚在内的六种酚的流动相及波长选择的原因。     

PVC一次性使用输液器中可沥滤物研究

通过模拟临床使用PVC一次性输液器的输注,对一次性使用输液器中可沥滤物进行了分析。建立了增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的高效液相分析方法,粘合剂环己酮的顶空气相色谱分析方法及金属元素(Cr、Cu、Cd、Sn、Ba、Pb)的电感耦合等离子体质谱分析方法。结果表明DEHP在3.674~104.970μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.1%(n=9,RSD=1.7%);环己酮在0.5100~10.201μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为101.1%(n=9,RSD=2.4%);六种金属元素在0~100μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率在97.8%~110.6%(n=9,RSD≤2.8%)。本文建立的方法准确、灵敏,适用于PVC输液器中DEHP、环己酮和金属元素的溶出进行测定,为标准完善、质量监督及相关风险评价提供了参考依据。     

液相色谱技术及液质联用技术在食品及农产品残留检测中的应用

讨论液相色谱相关技术及其在残留分析中的应用。介绍了用于样品前处理的固相提取技术（SPE）、液相色谱技术（HPLC）、液质联用技术（LC／MS）的特点，及其在食品及农产品中兽药、农药及毒素类有毒有害物质残留分析中的应用。     

Direct-EI in LC-MS: towards a universal detector for small-molecule applications

This review article will give an up-to-date and exhaustive overview on the efficient use of electron ionization (EI) to couple liquid chromatography and mass spectrometry (LC-MS) with an innovative interface called Direct-EI. EI is based on the gas-phase ionization of the analytes, and it is suitable for many applications in a wide range of LC-amenable compounds. In addition, thanks to its operating principles, it prevents unwelcome matrix effects (ME). In fact, although atmospheric pressure ionization (API) methodologies have boosted the use of LC-MS, the related analytical methods are sometime affected by inaccurate quantitative results, due to unavoidable and unpredictable ME. In addition, API's soft ionization spectra always demand for costly and complex tandem mass spectrometry (MS/MS) instruments, which are essential to acquire an "information-rich" spectrum and to obtain accurate quantitative information. In EI a one-stage analyzer is sufficient for a qualitative investigation and MS/MS detection is only used to improve sensitivity and to cut chemical noise. The technology illustrated here provides a robust and straightforward access to classical, well-characterized EI data for a variety of LC applications, and readily interpretable spectra for a wide range of areas of research. The Direct-EI interface can represent the basis for a forthcoming universal LC-MS detector for small molecules.