普卢利沙星关键中间体的合成研究

用螯合法把化合物6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯与三乙酰氧化硼在DMSO中螯合,制得普卢利沙星的关键中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼,考察了不同溶剂、反应温度、反应时间对6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼收率的影响。结果表明,所得产物的质量分数可达99.8%(HPLC归一法),产率97.1%,质量分数和产率都比文献[1~3]报道的高。     

过氧化钛配合物(PTC)体系在柔性染料敏化太阳能电池中的应用

本文利用水性过氧化钛配合物(peoxotitanium complex:PTC)前驱体可低温合成锐钛矿TiO2溶胶的特性,将其用作柔性染料敏化太阳能电池(DSSC)中的光阳极材料的成膜助剂.研究发现:加入基于PTC制得的TiO2溶胶可以明显提高DSSC的光电转换性能,在制备DSSC的浆料中加入10%(体积分数)的基于PTC制得的TiO2溶胶后,电池的光电效率可以提升50%.我们进一步研究了光电转换效率的影响因素,结果表明,溶胶的加入量和反应时间均有一最佳值,当基于PTC的TiO2溶胶添加量为10%,反应时间为9h,所得到电池的光电性能最好.     

复合混凝剂处理石油化工二级出水的研究

考察了不同混凝剂对石油化工生化出水的混凝效果,并针对不同混凝剂的特性复配,对复配组分的种类、加量、pH、混凝沉降时间进行了研究,同时通过预制絮体实验对复合混凝剂去除有机物的机理进行了探讨。结果表明,复合混凝剂PFAC+FC+AC+PAM比单独的混凝剂处理效果有显著的提高,该体系最佳混凝条件为pH=5.0、PFAC加量为150mg/L、m(FeCl3)∶m(AlCl3)=9∶1(总量保持50mg/L)、沉降时间为1h。在此条件下TOC去除率高达40.39%,处理后TOC降至15.51mg/L,水质达到污水综合排放标准的一级标准(GB 8978—1996);电中和和络合吸附是混凝过程中有机物的主要去除机理。     

中粘度PAO的合成

聚α-烯烃合成润滑油(PAO)是重要的合成润滑油之一。使用氯化铝-环己醇络合催化剂,对1-癸烯齐聚反应进行了研究,合成了不同粘度级别的中粘度PAO。考察了n(AlCl3)∶n(1-癸烯)、n(环己醇)∶n(AlCl3)、反应温度、反应时间、烯烃原料对PAO收率和性能的影响。实验结果表明:采用氯化铝-环己醇络合催化剂,以1-癸烯为原料,n(AlCl3)∶n(1-癸烯)=5∶100,反应时间4 h以上的条件下,在0.1~0.7范围内调整n(环己醇)∶n(AlCl3)或在20~80℃范围内改变反应温度,可以合成不同粘度级别的中粘度PAO。在上述条件下,PAO100℃运动粘度随n(环己醇)∶n(AlCl3)的增加而增大,随反应温度的升高而减小;PAO收率在85%以上,具有低凝点、高粘度指数的显著特点,是高质量的聚α-烯烃合成润滑油。     

Cu(Ⅱ)-phen超分子配合物的合成及结构表征

以Cu(phen)2Cl2为前体,采用水热合成方法,辅以均苯四甲酸酐合成了2个超分子配合物[Cu(phen)2Cl]+.[C10H5O8]-和[Cu(phen)2Cl]+.0.5[C10H4O8]2-。采用单晶X-射线衍射、X-粉末衍射、FT-IR对这2个配合物的晶体结构和组成进行了表征。单晶衍射结果表明,2个配合物均为三斜晶系,P-1空间群。在2个配合物中,金属Cu的配位数都由前体中的6转变为5,由原来前体中的畸变的八面体结构转变成畸变的三角双锥结构。配合物(2)通过游离的均苯四甲酸配体之间的氢键作用和phen配体之间的π-π堆积作用形成了3D超分子结构,而配合物(3)则只是通过phen配体之间的π-π堆积作用形成3D超分子结构。     

挤注复合系统的分析研究及自主创新(上)

挤出和注射相结合的挤注复合系统,是一种新型的塑化注射系统,提高了塑化注射的功能和性能。分析了不同形式的挤注复合系统的工作原理,论述了各自不同的成型加工的能力,研究了开发设计方面的要点,提出了进一步创新的建议,介绍了塑化注射量50000g的高效、高速、节能的大型挤注复合系统,为自主创新注射装置拓展了思路。     

新型红色磷光铱(Ⅲ)配合物的合成及表征

以2-（2’-苯并噻吩基）吡啶（btp）、对乙烯基苯甲酸（VBA）为原料,通过与水合三氯化铱（IrCl3·3H2O）配合,得到了一种新型铱（Ⅲ）配合物Ir（btp）2（VBA）,通过元素分析、FT—IR光谱及^1HNMR谱对其进行了结构表征,并研究了其UV—Vis吸收光谱和光致发光光谱。结果表明,配合物在403和462nm处存在单重态和三重态的吸收峰,在630nm处有较强的金属配合物三重态的磷光发射峰,是一种新型红色磷光材料。     

纳米复合絮凝剂的制备及其除油性能研究

将生物技术引入聚合硫酸铁的生产过程,制备出生物聚合铁。为强化生物聚合铁的除油性能,制备了纳米四氧化三铁和超细粉体三氧化二铁,分别考察了两者与生物聚合铁联合应用时的除油性能。结果表明复合絮凝剂对含油废水的处理效果均优于单独使用生物聚合铁时的处理效果,且纳米四氧化三铁与生物聚合铁复合絮凝剂处理含油废水的效果优于三氧化二铁超细粉体与生物聚合铁复合絮凝剂的处理效果。处理微量含油废水时三氧化二铁超细粉体最佳加药量为3mg/L,纳米四氧化三铁最佳加药量为2mg/L,最高除油率可达94.8%。     

复合封端水性环氧树脂固化剂的合成与性能

用相对分子质量低的环氧树脂E51与三乙烯四胺反应生成加成物,再用AGE、BGE、PGE等不同的封端剂进行扩链封端,加酸中和成盐再加水稀释制备出具有自乳化功能的水性环氧树脂固化剂。试验结果表明:BGE/PGE为2/3混合封端时合成的水性环氧树脂固化剂与环氧树脂的成膜固化物具有优良的理化性能。     

锌基重防腐粉末复合涂层涂装工艺

锌基重防腐粉末复合涂层防护技术是一种用于金属表面长效防腐的高新技术,它是综合双抛丸工艺、边角处理、锌基重防腐粉末涂料、超耐候纯聚酯粉末涂料、复合涂层涂装等一系列技术的集合,是替代热浸镀锌工艺的最佳选择,主要介绍该技术的原理和在高速公路护栏上的应用。