塑料原料中有害重金属铅、镉、汞的测定

采用微波消解为前处理手段 ,以磷酸二氢铵为基体改进剂 ,用石墨炉原子吸收法测定塑料原料样品中的铅、镉 ;用流动注射 -氢化物发生 -原子吸收法测定汞。测定铅的检出限为 4 .5× 10 -11g,镉的检出限为 3.7× 10 -12 g ,汞的检出限为 0 .6 4 μg/kg ;测定结果相对标准偏差一般小于 10 % ;铅、镉、汞的回收率在 93%～ 10 3%之间     

压电陶瓷变压器材料PMMN-PZT的研究

研究了一种四元系压电陶瓷变压器材料PMMN -PZT。XRD分析证明 ,采用二步法预合成的PMMN -PZT粉料不如一步法 ;SEM分析进一步证实了一步法预合成的粉料能制成性能更好的陶瓷样品。造粒工艺对陶瓷样品的显微结构和压电性能也有重要的影响。最后制得了性能较好的PMMN -PZT压电陶瓷材料 ,其Kp=0 .5 18,Qm=3887,tanδ =0 .71% ,εT3 3 /ε0 =70 1,d3 3 =2 0 3,基本上能满足压电变压器的要求     

液态源雾化化学沉积法制备(Pb,La)TiO3薄膜

研究了在Pt/Ti/SiO2 /Si基片上用液态源雾化化学沉积法制备镧钛酸铅 [(Pb ,La)TiO3,PLT]薄膜的工艺 ,并分析了各种因素对其相结构的影响。采用金属有机物热分解工艺的先体溶液 ,在沉积阶段 ,用超声波将先体溶液雾化 ,产生微米级的汽雾 ,由载气 (Ar)引入沉积室进行沉积 ,并在沉积室进行预热处理。重复上述过程 ,直到膜厚达到要求 ,再进行退火处理得到均匀、致密的薄膜。此工艺各项参数如下 :沉积前沉积室内气压为 4× 10 - 3Pa ;沉积时沉积室内气压为 8× 10 3～ 9× 10 3Pa ,沉积时基片温度为 2 0～ 2 5℃ ;预处理温度为 30 0℃ ;最佳热处理温度为 60 0℃ ;超声雾化器工作频率为 1.7MHz;薄膜沉积速率为 3nm/min。XRD和SEM图分析说明 ,制备的铁电薄膜具有钙钛矿结构     

离子自拆分法合成D-(一)-对羟基苯甘氨酸

研究了用离子自拆分方法拆分外消旋对羟基苯甘氨酸(DL-HPG)而合成D-(—)-对羟基苯甘氨酸(D-HPG)。采用正交试验确定了最佳反应条件:在丙酮和水的混合溶剂中,等物质的量的DL-HPG和硫酸在60℃下加入D-HPG,搅拌反应15min左右,降温过滤得到D-HPG的硫酸盐,水解即可得到D-HPG(光学纯度99％),一次性总收率达到20％。适于工业生产。     

Intrinsic Elastic, Dielectric, and Piezoelectric Losses in Lead Zirconate Titanate Ceramics Determined by an Immittance-Fitting Method

The material coefficients of "soft" and "hard" lead zirconate titanate (PZT) ceramics were determined as complex values by the nonlinear least-squares-fitting of immittance data measured for length-extensional bar resonators. The piezoelectric d -constant should be a complex value to obtain a best fitting between observed and calculated results. Because the elastic, dielectric, and piezoelectric losses determined in this process were not "intrinsic" losses, a calculation process to evaluate the "intrinsic" losses was proposed. It was confirmed that the intrinsic losses were smaller than the corresponding extrinsic losses. The intrinsic piezoelectric loss existed in both soft and hard PZTs; ∼50% of the loss of piezoelectric d -constant was derived from the elastic and dielectric losses. The most notable difference between the soft and hard PZTs was observed in their elastic losses.     

铅酸电池管式正极添加四碱式硫酸铅晶种的研究

在铅酸电池正极铅粉中加入一定量的四碱式硫酸铅（4BS）,按照工业化的操作工艺,制备出原料中4BS含量不同的正极板,并与常规负极板组装成小电池。对正极的初始容量和循环寿命等电化学性能做了测试,结果表明,在添加粒径为1.5 μm的4BS质量分数达1%时,65 ℃固化后,正极初始容量和循环寿命分别为未加4BS正极的1.02倍和1.06倍,4BS的加入提升了电池容量和电池寿命等的综合性能;XRD结果显示,原料中加4BS的正极中β-PbO₂含量稍高于未加4BS的正极;SEM结果显示,加4BS的正极活性物质更细小,大小更均匀。     

PAR分光光度法测定汽油中的痕量铅

研究了快速测定汽油中痕量铅的方法。测定经盐酸处理过的汽油与 PAR反应生成的络合物。该显色体系最大的优点是可在水相中直接用光度法测定样品中铅的含量。该配合物最大的吸收波长为 5 2 0 nm,ε52 0 =2 .2× 10 4 L· (m ol· cm ) - 1 ,Pb浓度在 0～ 2 5 .2μg· m L- 1 范围内线性关系良好 ,回归方程 A=0 .12 711C- 0 .0 6 2 93,相关系数为 0 .9992 ,检出限为 0 .4 1μg· m L- 1 。本方法显色迅速 ,稳定 ,操作简便 ,避免了使用氰化钾剧毒试剂 ,以及萃取等烦琐操作 ,可在 35 min内完成 1次测定     

利用蓄电池废硫酸和硼泥制备高品质氢氧化镁

利用废铅酸蓄电池中的废硫酸作为浸取剂,对硼泥中的镁进行回收并制备出高品质的氢氧化镁产品。实验得出了酸浸硼泥的最佳工艺条件：酸浸温度为80℃;酸浸时间为30 min;酸用量为硫酸与硼泥质量比为1.2∶1。利用不同金属水解pH的不同,将酸浸过程中从硼泥和废硫酸中引入的杂质依次去除,得到精制硫酸镁溶液。由精制硫酸镁制取氢氧化镁的工艺条件为：常温下,沉淀剂为氨水,反应终点pH为11,反应时间为2 h,反应物在50℃下陈化12 h,过滤、洗涤后105℃烘干。实验考察了不同沉淀剂对氢氧化镁形貌的影响。所得氢氧化镁纯度在97%以上,粒径在0.1～1μm之间,各项指标均优于中国化工行业标准。     

二水硫酸钙结晶过程研究进展

综述了二水硫酸钙结晶过程的最新研究进展,从各个角度介绍了外部条件对硫酸钙结晶的影响,以达到对二水硫酸钙结晶的各种技术有一种比较客观综合的理解和认识,对未来二水硫酸钙结晶过程的研究方向作了探讨。     

碱式硫酸铬中微量Cr(6价)的测定

采用磷酸三丁酯萃取分离碱式硫酸铬中CrO2-4与Cr3+,CrO2-4被有机溶剂萃取后直接显色,通过分光光度法进行定量分析。方法加标回收率为97 6%～99 1%,变异系数1 9%。