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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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江苏LNG储罐,位于盐城黄海海滨。废黄河及古淮河冲填土地质构造,沉积层厚达230 m以上,属中等软土。土质主要为回填土、粉土、粉质粘土、粉砂。特大型储罐荷载大,冲填土层如何满足抗压、抗拔、抗水平位移的技术规范要求,极具挑战性。桩基施工过程中,相互干扰,有孔壁坍塌、缩颈、泥皮、沉渣难清等可能。尤其考虑到对水平位移的敏感,设计上不宜选用高架承台结构,而应该从多种桩基类型方案里挑选优化。文章对于软土地基条件下,大型储罐基础工程的设计选型,进行了总结分析。对软土地基条件下大体积储存设施的设计和施工,具有针对性的借鉴作用。 相似文献
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