造纸助剂二乙烯三胺五乙酸的合成研究

采用氯乙酸法合成二乙烯三胺五乙酸(DTPA).考察了反应终点pH值、反应温度、反应时间等因素对产率的影响,确定合成DTPA的优化条件为:反应温度65℃、反应时间5h,采用浓硫酸酸化,调节反应终点pH值为2.5,酸化温度低于40℃.在优化条件下,DTPA的产率达到73％以上.对结晶母液进行处理,DTPA的回收率约为8％....     

三乙酸甘油酯酸度的电动连续分液器快速滴定

为提高烟用三乙酸甘油酯酸度的检测效率,建立了一种三乙酸甘油酯酸度的快速滴定方法,并采用该方法测定了10个国内外烟用三乙酸甘油酯样品的酸度。结果表明:1优化确定的滴定条件为:烟用三乙酸甘油酯样品用无水乙醇稀释并加入酚酞指示剂后,用电动连续分液器快速添加0.02 mol/L Na OH溶液,每次添加0.11 m L,至显粉红色时记录加液次数,由三乙酸甘油酯酸度值与Na OH加液次数的对照表直接读出酸度值。2该方法的回收率为99.3%~99.6%,相对标准偏差(RSD)小于7%。3所测的10个样品中,有7个样品的酸度检测结果小于0.010%,在限量值以内;有3个样品的酸度检测结果大于0.010%,超过限量值,其中2个样品的酸度大于0.020%。该方法操作简便快速、数据准确,适合用于三乙酸甘油酯样品的酸度测定。     

利用荧光液相色谱法和羟基乙酸铅作为净化剂测定啤酒中的赭曲毒素A

提出了一种利用液相色谱分析啤酒中赭曲毒素A的新型样品处理方法。除气啤酒中加入羟基乙酸铅可以沉淀除赭曲毒素A外的大多数组分，用氯仿抽提除去沉淀的酸性液体。蒸发溶剂后的残留物溶解在流动相（乙腈：水为40：60（v／v）；磷酸调pH至3．0）中，用荧光液相色谱分离。检测限为0．005ng／mL，在0．01-0．5ng／mL的出峰范围内，平均回收率和相对标准偏差分别为95．5％和5％。这种方法比利用免疫亲和柱或固相萃取等方法便宜。优化了流动相的组成和流速，没有发现基质中有杂质干扰。用这种方法检测西班牙市场上的88种啤酒，82．9％的样品中检测出有赭曲毒素A，含赭曲毒素A的浓度范围为0．007-0．m4ng／mL。     

荧光假单胞菌脂肪酶(PFL)的固定化及催化合成乙酸肉桂酯

为提高酶促合成食品添加剂乙酸肉桂酯的效果,选用荧光假单胞脂肪酶(PFL)为生物催化剂,肉桂醇为底物,乙酸乙烯酯为酰化试剂和溶剂,研究了PFL在反应器内壁上的固定化、及其催化转酯反应合成乙酸肉桂酯的动力学。结果表明,相对于塑料(PMMA和PET),在玻璃壁上的固定化PFL,吸附牢固,活性高。酶的固定化中,水可以明显优化PFL,但是不能稳定PFL;如果添加亲水性大分子羧甲基纤维素(CMC),则可以更好地稳定PFL。催化转酯18h,在玻璃壁上的CMC-固定化PFL可转化底物99%,再次使用时仍可转化83%的底物;而水-固定化PFL可转化底物98%,但再次使用时仅转化底物76%;酶粉转化底物86%,再次使用时转化底物62%。可见,在玻璃载体上的CMC-固定化PFL可更有效地催化合成乙酸肉桂酯。     

硫酸氢钠催化合成尼泊金丁酯

应用一水硫酸氢钠催化正丁醇与对羟基苯甲酸的酯化反应,合成了尼泊金丁酯。研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性。考察了对羟基苯甲酸/正丁醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在典型反应条件(对羟基苯甲酸/正丁醇/硫酸氢钠的摩尔比=1∶2∶0.072回流分水5h)下,所得尼泊金丁酯的产率为92.8%。该催化剂易于回收,且可重复使用。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量

建立了豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的凝胶渗透色谱净化——毛细管柱气相色谱测定的方法。样品经有机溶剂提取、衍生化处理后经凝胶渗透色谱分离净化除去杂质,最后进行毛细管柱气相色谱分析。该方法的检出限为0.002mg/kg,线性范围为0.01～200μg/mL,回收率为93%～108%。     

三维多孔生物可降解聚合物人工食管支架的结构与力学性能

为满足人工食管支架对材料结构与力学性能的要求,以聚乳酸(PLA)和聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为原材料、圆柱形聚四氟乙烯为模板、氯化钠为致孔剂,制备了三维多孔生物可降解聚合物人工食管支架,并对食管支架的形貌、微观结构及其力学性能进行表征。结果表明:制备的PLA和PLGA人工食管支架具有三维多孔结构,经乙醇处理后,食管支架的长度、管径和孔隙率均有一定程度的降低。PLA和PLGA三维多孔食管支架的微观结构为无定型结构,乙醇处理在一定程度上提升了2种食管支架的结晶度。PLA和PLGA食管支架的断裂强度和缝合强力分别为(2.68±0.46) MPa、(3.68±0.98) N和(1.53±0.21) MPa、(2.21±0.65) N,乙醇处理后,2种食管支架的拉伸强度和缝合强力均有一定程度提升。2种食管支架的缝合强力均超过了食管支架移植时支架所能承受的缝合强力。     

降低啤酒中乙酸含量的初步研究

啤酒中的乙酸主要来自麦芽及发酵过程。不同品种和制麦工艺制作的原料麦芽中乙酸含量有较大差异。麦汁浓度与麦汁pH值的升高均使乙酸增加，尤以后者的影响更显著。发酵前期，乙酸含量不断减少，在后酵过程中到达最低值后缓慢上升，最后趋于稳定。另外，在保证煮沸麦汁质量的前提下，增加煮沸时间和强度能大量减少乙酸含量。空气洗涤处理对麦汁中乙酸量的降低也有明显影响。     

两种稻田用除草剂残留对烟草危害的阈值研究

为指导烟稻轮作区稻田用除草剂2,4-滴丁酯和氯氟吡氧乙酸的合理使用,通过室内盆栽与大田试验,研究了两种除草剂在土壤和烟株中的残留和消解动态,以及烟株药害症状和内源激素含量变化。结果表明：（1）两种除草剂残留均可导致烟株矮化,茎秆扭曲,烟叶卷曲黄化;（2）两种除草剂残留导致不同部位烟叶IAA和GA₃含量显著降低,ABA含量显著升高（p<0.05）;（3）随施用剂量和处理时间增加,两种除草剂残留对烟株农艺性状的抑制作用增强,以株高或叶面积抑制率为10%~15%为标准,2,4-滴丁酯和氯氟吡氧乙酸的致害阈值在土壤中分别为1.022和0.053 mg/kg,在叶片中分别为0.047 8和0.027 6 mg/kg;（4）结合致害阈值得出2,4-滴丁酯和氯氟吡氧乙酸的田间安全间隔期分别为53 d和160 d。     

水稻中除草剂氯氟吡氧乙酸异辛酯和氰氟草酯的检测方法及其储藏稳定性研究

目的 探究26%氰氟草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油在水稻上的残留行为, 对其储藏稳定性和膳食摄入风险进行评估。方法 待测试样经乙酸乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、C18和石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)净化, 再经高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式扫描, 基质匹配标准曲线外标法定量。2018年在9地进行田间残留实验, 并且进行6个月的储藏实验, 获得氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在水稻上的残留实验中值、降解率, 对膳食摄入风险进行评估。结果 氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在加标浓度为0.05~0.5 mg/kg范围内具有良好的线性关系, 相关系数(r)为0.9984, 3种待测物在水稻中的平均回收率为76.4%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.2%~8.2%, 定量限为0.05 mg/kg。在6个月储藏实验期间, 3种待测物在稻谷及水稻植株的降解率低于30%。膳食风险评估表明: 普通人群氯氟吡氧乙酸异辛酯、氰氟草酯的国家估计每日摄入量分别为0.0596 mg和0.0120 mg, 膳食摄入风险评估分别为4.73%和1.90%。结论 该检测方法操作简便、前处理速度快、精密度高和灵敏度高, 可以满足对复合农药残留分析检测的要求。氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在-20 ℃冰箱6个月储藏稳定, 其在水稻上的残留对消费者不会产生不可接受的风险