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用香兰素、丙二酸二乙酯、异辛醇、冰醋酸为主要原料,以甘氨酸为催化剂,经Knoenenagel缩合反应,一锅法合成了阿魏酸异辛酯。研究了原料摩尔比、甘氨酸用量、反应时间等对阿魏酸异辛酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件:香兰素6.08g(0.04mol),n(丙二酸二乙酯)/n(香兰素)=1.4,n(甘氨酸)/n(香兰素)=0.15,n(异辛醇)/n(丙二酸二乙酯)=12,反应时间8h,在该条件下目标产物阿魏酸异辛酯产率达75.2%。用核磁共振波谱及红外光谱对所得目标产物进行了表征。 相似文献
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为监控纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,建立了同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂和7种抗菌剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂和抗菌剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。14种目标分析物的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)上进行,流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)/甲醇,三氯生和对氯间二甲酚(PCMX)采用电喷雾负离子模式,其余12种目标分析物采用电喷雾正离子模式,在m/z100~m/z500范围内进行一级质谱扫描。14种目标分析物的质量准确度误差均小于2×10-6,根据保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,根据提取离子色谱图的峰面积进行定量。对于每种目标分析物,在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998,检出限为0.1~0.3μg/kg。3个添加水平的平均回收率为80.9%~94.1%,相对标准偏差为3.6%~9.8%。采用该方法监测市售纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,结果在部分样品中检出不同含量水平的UV-327、三氯生、PCMX和2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OI)。 相似文献
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74.
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以4-氯甲基苯甲酸甲酯和亚磷酸三乙酯为起始原料,经Arbuzov反应后,再分别与4-甲酰基苯甲酸甲酯、苯甲醛、4-叔丁基苯甲醛、4-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛发生Wittig-Horner反应,成功合成出5种不同官能团的紫外线吸收剂,反应条件为:温度50 ℃,n(Wittig试剂)∶n(醛)=1∶1,在DMF/甲醇体系下反应30 min,产率分别是81.4%、76.7%、69.0%、57.0%、50.1%,目标产物均通过核磁共振氢谱和熔点确认,并用紫外光谱测试其性能. 相似文献
76.
The carbonation characteristics of K2CO3/Al2O3 supported sorbent for CO2 capture was investigated with thermogravimetric apparatus(TGA),X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscopy analysis(SEM)and N2 adsorption.The results showed that the carbonation rate of K2CO3 before being loaded on Al2O3 was slow.However,the K2CO3/Al2O3 upported sorbent showed excellent carbonation performance.The difference in carbonation behavior between K2CO3 nd K2CO3/Al2O3 supported sorbent was analyzed from the microscopic view.The analytical reagent K2CO3 sample was of monoclinic crystal structure and could react quickly with H2O in the experimental carbonation environment to produce K2CO38226;1.5H2O,which was unfavorable to carbonation reaction.When K2CO3was loaded on Al2O3,the surface area and porosity of the sorbent was improved greatly.So the carbonation properties of the K2CO3/Al2O3 supported sorbent was also improved. 相似文献
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双功能受阻胺光稳定剂GW-540与紫外线吸收剂并用效应的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
本文用IR、UV、SEM等方法,研究了双功能基受阻胺光稳定剂——三(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)亚磷酸酯(GW-540),与紫外线吸收剂UV-531、UV-327并用时对聚丙烯的防光作用,结果表明:GW-540-UV-531并用体系有良好的防光作用,呈强的协同效应;GW-540-UV-327并用体系呈弱的对抗作用。结果还表明:GW-540对531和327的光分解均有保护作用.电镜研究表明,加入GW-540后,使UV-327在聚丙烯中分散更不均匀,从而影响其效率的发挥。文中提出了两个体系的协同和对抗作用机理。 相似文献
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80.