室温氯铝酸离子液体络合吸附噻吩类硫化物的研究

以室温氯铝酸离子液体作为催化剂 ,将石油一厂的直馏柴油进行预先精制 ,并且在其中加入一定量的噻吩为原料 ,在室温和氮气保护的条件下 ,考察了室温氯铝酸离子液体催化剂脱除噻吩的效果。实验结果表明 :在n(AlCl3 ) /n(BMIMCl)为 2∶1、剂油比为 0 .15、反应时间为 4 0min的条件下 ,氯铝酸离子液体对精制柴油中的噻吩脱除率可达到 4 6 % ,从而说明氯铝酸离子液体具有很好的吸附噻吩类杂环化合物的能力。虽然氯铝酸离子液体对水和空气敏感、不稳定 ,但是可以再生重复循环使用     

正交设计法选择最佳氧化抽提脱硫条件

以H2O2/甲酸对模拟轻质油品中硫醚硫、噻吩硫进行氧化抽提脱硫实验,按照正交设计法中四因素二水平(H2O2的加入量、甲酸的加入量、反应时间与反应温度)的L8(27)表,规划具体的操作方案.通过对两种类型硫化物模拟轻质油品体系的8组脱硫率进行方差数据处理,分别得出各因素影响显著性的主次顺序,其中甲酸的加入量是最主要的影响因素.利用气相色谱与紫外吸收光谱依次对氧化反应前后的油、水两相检测,分析模拟体系中的硫化物组成与分布变化,发现硫醚在该过程中的主要产物为亚砜,平衡分配于油、水两相中;而噻吩仅是含量有所降低,在结构上没有明显变化,在此基础上解释了各类型硫的主次顺序差异以及噻吩类型的硫化物较难脱除的原因.     

超声对Cu(I)/SBA-15脱硫吸附剂制备和性能的影响

分别采用超声浸渍法和普通浸渍法制备了Cu(I)/SBA-15吸附剂,利用静态吸附实验比较了这两种方法制备的吸附剂在模型汽油中的噻吩吸附脱硫性能,并利用BET,TEM,XPS等手段对所制备的吸附剂进行了表征.结果表明,超声浸渍法制备的Cu(I)/SBA-15吸附剂的脱硫性能明显优于普通浸渍法制备的吸附剂.BET结果显示,超声促进了活性组分铜在吸附剂表面的分散.TEM分析表明,在超声场下制备的Cu(I)/SBA-15吸附剂表面的铜粒子颗粒较小,且分布均匀.XPS分析显示,超声有效地提高了铜离子在吸附剂表面的负载量,并且促进Cu(I)在其表面含量的增加,从而有利于吸附脱硫性能的提高.     

导电聚噻吩的应用

结合研究工作以及国内外最新研究文献,系统总结无取代聚噻吩电化学聚合、化学氧化聚合及光化学聚合等方法,并比较它们的优劣。指出聚噻吩具有高达数十至数百S·cm-1的电导率,在金属防腐、化学反传感器、修饰电极和光伏电池等方面具有广阔的应用前景。     

新型噻吩单体的合成与电化学聚合

以3,4-二溴噻吩(DBrT)为原料,通过亲核取代和醚交换反应制备了带有羟基的双烷氧基取代噻吩,再采用开环-取代反应引入磺酸官能团,得到新型取代噻吩单体EDOT-S。采用红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱、碳谱对此单体进行了表征。采用循环伏安法进行电化学聚合制得PEDOT-S,该聚合物的氧化电位和还原电位分别为442mV和371mV(vs.SCE)。PEDOT-S膜具有可逆的电致变色性能,在氧化态呈蓝绿色,还原态呈紫红色。     

巯基化P3HT衍生物的合成与表征

用GRIM(Grignard Metathesis Method)合成了聚(3-溴己基噻吩),并在硫代乙酸钾和氢化铝锂的作用下合成了巯基化的P3HT衍生物聚(3-(6-巯基己基)噻吩)。通过红外光谱、核磁共振波谱、凝胶渗透色谱、紫外-可见光谱、荧光光谱以及电化学分析对中间产物和最终产物的结构和光电性能进行了表征。结果表明,所合成聚合物与目标产物的结构一致,聚合物的数均相对分子质量为5621,多分散系数为1.39,在氯仿溶液中最大吸收波长为408 nm,最大发射波长为545 nm,电化学能隙为1.81 eV。     

导电聚合物的合成与应用

本文简要的介绍了导电高分子的发现、分类和导电机理,并选取其中应用广泛的三种聚合物:聚噻吩、聚吡咯和聚苯胺作详细介绍,并介绍了这三种聚合物的主要合成方法及一些主要的应用,最后展望高分子的未来。     

对苯醌二亚胺与3,4-乙撑二氧噻吩共聚物的合成及表征

以N,N′-二氯对苯醌二亚胺、2,5-二甲基-N,N′-二氯对苯醌二亚胺与2,5-二溴-3,4-乙撑二氧噻吩为单体,1,3-二(二苯基膦)丙烷二氯化镍(Ⅱ)为催化剂,采用金属配合物催化法合成了聚(N,N′-对苯醌二亚胺-3,4-乙撑二氧噻吩)和聚(2,5-二甲基-N,N′-对苯醌二亚胺-3,4-乙撑二氧噻吩)两种共聚物。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、X射线衍射(XRD)、紫外分光光度计(UV-Vis)和循环伏安(CV)等测试对其进行了结构表征及性能测试。结果表明,两种共聚物在CF3COOH(TFA)溶液中的UV-Vis最大吸收波长分别在500 nm和511 nm处;氧化还原峰出现在-0.2 V-0.8 V之间;通过碘掺杂后共聚物的电化学窗口拓宽,电化学活性提高。     

甲烷中四氢噻吩气体标准物质制备及应用

目的 为天然气加臭剂的测量活动提供可追溯性,以保证检测结果的准确可靠。方法 采用称量法研制了摩尔分数为1.00～20.00μmol/mol的甲烷中四氢噻吩气体标准物质,考查了该气体标准物质的均匀性和稳定性。依据该标准物质建立了硫化学发光检测器气相色谱仪(GC-SCD)测定甲烷中四氢噻吩的方法。结果 制得的气体标准物质相对扩展不确定度为2%,k=2,国家标准物质证书编号为GBW(E)062460,采用GC-SCD测定甲烷中四氢噻吩的方法,在摩尔分数为0～5.00μmol/mol的范围内,线性良好,相关系数r=1.000,检出限低至0.03μmol/mol,并应用于天然气样品的测试,7次测量的相对标准偏差为2.1%～3.4%。结论 基于有证标准物质进行量值溯源的GC-SCD测定甲烷中四氢噻吩的方法准确可靠,为天然气中加臭剂四氢噻吩的测量提供技术保障。     

2-氨基-5-甲基噻吩-3-腈的合成工艺研究

以硫、丙醛和丙二腈为原料,在三乙胺作用下通过加成、关环和重排,生成2-氨基-5-甲基噻吩-3-腈,颜色较浅,收率为74.5%。该工艺反应条件温和,易于实现,收率高,产品品质稳定。