N-氧化-2-巯基吡啶锌盐的合成及晶体结构

以2-氯吡啶为原料,在冰醋酸介质中,用双氧水氧化生成N-氧化-2-氯吡啶.N-氧化-2-氯吡啶与NaSH反应进行巯基化,再经制备钠盐,最终与ZnSO4螯合得到N-氧化-2-巯基吡啶锌盐.通过熔点、核磁氢谱及X射线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21/C空间群,a=0.840 10(17)nm,b=1.018 4(2)nm,c=1.373 6(3)nm,α=90.00°,β=97.23(3)°,γ=90.00°,Dx=1.810 g/cm3,Z=4,F(000)=640,μ=2.453 mm-1.最终偏差因子分别为R=0.032 5,wR=0.072 8.     

强碱性阴离子交换树脂吸附DPA-Pu(Ⅳ)/U(Ⅵ)配合物研究

2,6-吡啶二羧酸(DPA,以H₂C表示)是一种可用于乏燃料后处理Purex流程高保留钚废有机相中钚洗脱的洗脱剂。为将DPA洗脱液中的钚与铀分离并回收钚,本文通过静态吸附实验研究了DPA-Pu(Ⅳ)/U(Ⅵ)配合物在强碱性阴离子交换树脂DOWEX 1上的吸附性能,考察了DPA浓度、酸度、温度以及主要辐解产物对DOWEX 1吸附钚和铀的影响。培养了DPA与U(Ⅳ)/U(Ⅵ)配合物的单晶并测定了其结构,通过配合物晶体与吸附金属离子树脂光谱的对比确定了Pu(Ⅳ)(以U(Ⅳ)模拟代替)和U(Ⅵ)吸附在树脂上的配合物形态,通过变温吸附实验获得了相应吸附反应的热力学数据。吸附实验结果表明,DOWEX 1树脂能在低酸(0.1 mol/L HNO₃)条件下同时吸附钚和铀,在高酸(8 mol/L HNO₃)条件下只吸附钚不吸附铀。根据上述实验所得结果,提出低酸吸附铀/钚、高酸柱上转型除铀、低酸解吸回收钚的方案,并进行了实验验证。结果表明,采用所提出的回收钚的方案,钚的回收率达96%,对铀的去污因子约为2.8×10³。     

三联吡啶Fe(Ⅱ)配合物光还原CO2综合化学实验探讨

针对CO₂的转化与利用,本综合实验设计并合成了一个三联吡啶Fe(Ⅱ)配合物,对其结构进行了表征,研究了其作为催化剂光还原CO₂的性能。该实验不仅可以强化学生各项基本实验操作技能,且有助于其熟悉常用科研仪器的测试原理及相关图谱与数据分析方法,增强其综合运用化学基础知识的能力。此外,本实验还有助于学生认识光催化还原CO₂反应这一研究热点,激发学生的研究兴趣。     

一种潜在5-HT1A脑受体显像剂99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2的制备及其生物性能

优化合成了含有1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)结构的配体2-(4-(2-甲氧基苯基)哌嗪基)乙胺-6-叔丁基氧羰基肼基吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2).在室温下以N,N-二(2-羟基乙基)氨基乙酸(Bicine)为共配体制备得到配合物~(99)Tc~m-Bicine/HYNIC-MPP2,其放射化学纯度大于95%,并且在6 h内保持稳定.脂水分配系数和电泳实验结果表明,该放射性标记配合物是水溶性和电中性的.正常小鼠体内生物分布实验结果表明,~(99)Tc~m-Bicine/HYNIC-MPP2有一定的脑摄取(注射后2 min时为0.31%ID/g).脑区域分布及抑制实验显示,该配合物在5-HT_(1A)受体含量丰富的海马组织有较高摄取(注射后2 min时为1.00%ID/g),而在受体含量低的小脑组织中摄取也低(注射后2 min时为0.63%ID/g).抑制后,海马摄取降低较多(注射后2 min时为0.42%ID/g),而小脑摄取则无明显变化.抑制前后海马/小脑比值分别为1.59和0.89.由此可见该标记配合物与5-HT_(1A)受体具有一定特异性结合,是一种新的潜在5-HT_(1A)受体显像剂.     

四氯化碳催化加氢制氯仿

报道了四氯化碳催化加氢制氯仿过程中，反应物浓度、溶剂等因素对加氢速度的影响，讨论了不同初始条件下的反应级数和速度常数。对四氯化碳的转化在工业上具有积极的作用。     

有机硅反倾销促进国内产业健康发展

2006年4月12日，国内有机硅产业的代表蓝星（集团）总公司（以下简称蓝星公司）陆韶华副总经理向产业损害调查局赠送了题为“民族产业卫士”的牌匾，以对调查局在有机硅（初级形态二甲基环体硅氧烷）反倾销案调查过程中细致认真的工作、公正、公平的裁决以及对国内产业的保护表示由衷地感谢。宋和平副局长代表调查局接受了牌匾。     

甲基丙烯酰胺丙基二甲基胺的合成

以甲基丙烯酸甲酯和N,N-二甲基丙二胺为原料,二丁基二月桂酸锡为催化剂,对苯二酚为阻聚剂合成了甲基丙烯酰胺丙基二甲基胺(DMAPMA)。确定了合成的最佳工艺为:n(甲基丙烯酸甲酯)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=3∶1,催化剂用量为反应液总质量的2.0%,阻聚剂用量为反应液总质量的0.1%,反应温度为体系回流温度,反应时间为3h,在此条件下,产率达96%以上,二丁基二月桂酸锡可重复使用。     

中国化工信息中心 2013吡啶及其衍生物市场峰会

会议时间:2013年7月10-11日(9日下午/10日早报到)地点:山东济南主办单位:中国化工信息中心承办单位:吡啶产业信息研究部2012年9月21日中国商务部决定对来自印度和日本的吡啶产品发起反倾销立案调查,自那时以来,吡啶产品价格已经大幅上涨,吡啶市场再次成为人们关注的焦点。中国的反倾销政策、百草枯粒剂的推出、含吡啶环大宗农药品种的市场发展、维生素市场动向、医药原料药的发展和胶黏剂/新材料对吡啶及其衍生物的需求将在本届峰会集中研讨。     

PDM复合PFS用于夏季长江水强化混凝脱浊处理

采用聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDM)与聚合硫酸铁(PFS)复合制得稳定型复合混凝剂,用于夏季长江水强化混凝脱浊处理.通过混凝烧杯试验,考察了PDM在脱浊效果及沉淀性能上对PFS的改进程度.结果表明,对温度为28～30℃、浊度为110～120NTU的夏季长江水,复合药剂脱浊效果明显,PFS/PDM复合配比越低,复合混凝剂混凝脱浊效果越好;达到南京某水厂6 NTU的沉淀出水余浊标准时,沉淀30 min,PFS需3.45 mg·L-1的投加量,PFS与特征黏度分别为0.55,1.53、2.47 dL·g-1的PDM以20∶1,10∶1,5∶1的配比复合的复合药剂分别需要约3.04～3.17 mg·L-1、2.97～3.03 mg·L-1、2.51～2.65 mg·L-1左右的PFS投加量,相对于PFS单独处理分别约能减少投加量8.1%～11.9%、12.2%～13.9%、23.2%～27.2%,可明显改善PFS投加量大时出水带色,腐蚀设备和管道的缺点.PFS/PDM复合药剂混凝产生絮团大,沉淀快,在相对较短的时间内可使沉淀出水余浊达到标准,在夏季长江水实际生产中可增大现有设备的制水能力,可作为缓解夏季城市供水不足的一个手段.