甲基硫菌灵及其代谢产物对2种非靶标生物的急性毒性和安全评价

[目的]以赤眼蜂和斑马鱼为试材,测定甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵的急性毒性并对其进行安全评价。[方法]分别通过指形管药膜法和半静态法测定甲基硫菌灵及其代谢产物多菌灵的急性毒性并对其进行安全评价。[结果]甲基硫菌灵和多菌灵对玉米螟赤眼蜂(T.ostriniae)成蜂的LC50(24 h)分别为>5 000、14.86 mg/L,甲基硫菌灵和多菌灵对斑马鱼的LC50(96 h)分别为52.74、>100 mg/L。[结论]根据风险性等级划分标准,甲基硫菌灵和多菌灵对玉米螟赤眼蜂分别为低风险性和高风险性,而两者对斑马鱼均为低毒,前者毒性略高于后者。     

30%咪鲜胺锰盐·多菌灵水分散粒剂的高效液相色谱分析

建立高效液相色谱分离测定30%咪鲜胺锰盐·多菌灵水分散粒剂中有效成分含量的分析方法。采用Agilent ZORBAX Extend-C18不锈钢柱,甲醇-乙腈-水(体积比25∶45∶30)为流动相,波长205nm。咪鲜胺锰盐和多菌灵的线性相关系数分别为0.999 9和1.000 0,变异系数分别为0.66%和0.60%,平均回收率分别为99.8%和99.3%。该方法具有操作简便、快捷、分离效果好、精密度和准确度高等优点。     

超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵含量的不确定度。方法按照SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法》检测番茄中的多菌灵含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准品配制、标准曲线拟合和仪器重复测量等因素引入的不确定度,并对不确定度各分量进行量化和合成。结果当番茄酱中多菌灵浓度为0.1 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.00224 mg/kg(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于样品称量和标准溶液配制。结论通过评定测定过程的不确定度,可以把握不确定度的主要来源,为番茄中多菌灵含量的测定提供依据,提高测定结果的准确度。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定豆芽与生产环境水样中多菌灵残留及其不确定度评估

目的建立QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法(QuEChERS-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry)检测豆芽与其生产环境水样中多菌灵的痕量残留分析方法,并对豆芽中多菌灵残留降解和测量不确定度的各因素进行分析。方法样品用0.1%乙酸乙腈提取,经QuEChERS净化,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果本方法在10.0~200.0μg/L范围内的线性关系良好(r~20.999),空白豆芽中分别添加50、100、200μg/kg 3个质量浓度水平,平均回收率为85.7%~93.6%,相对标准偏差为2.02%~5.19%,方法的检出限(LOD)为16μg/kg;空白水样中分别添加0.05、0.10、0.20μg/kg 3个浓度水平,平均回收率为84.2%~90.4%,相对标准偏差为3.84%~5.53%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/kg。多菌灵残留降解的处理浓度对其残留量的影响大于采收日期、温度处理和喷水处理;测定结果的不确定度主要来源于回收率、采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程及标准溶液的配制。结论本研究方法的LOD较低,前处理简单、快速,灵敏度及准确度均符合农药残留检测要求,适用于豆芽和水样中的多菌灵痕量残留分析。     

适配体调控高SERS活性金纳米检测多菌灵

利用柠檬酸三钠还原氯金酸（HAuCl4）制备具有较高表面增强拉曼散射（surface-enhanced Raman scattering,SERS）活性的金纳米（gold nanoparticles,AuNPs）溶胶作为基底,结合适配体与靶向物质特异性结合的性质,建立一个稳定性和重现性好的检测靶物质多菌灵（carbendazim,CBZ）的SERS定量检测方法。结果表明,在AuNPs浓度为6 mmol/L、NaCl浓度为15 mmol/L、维多利亚蓝B（Victoria blue B,VBB）浓度为0.25 mmol/L以及适配体溶液浓度为27 nmol/L的条件下,该法检出限为4.13 nmol/L,线性范围6.5 nmol/L～520 nmol/L,相关系数为0.998 8。     

基于检测概率模型的表面增强拉曼光谱法快速筛查果蔬中多菌灵残留

目的 建立一种水果蔬菜中多菌灵残留的表面增强拉曼光谱(SERS)快速筛查方法。方法 样品经乙醇提取、二氯甲烷净化、氮吹浓缩和乙醇溶液复溶四步获取待测液,通过单因素实验,优化金纳米粒子、提取液、萃取试剂及促凝剂的加入量,确定拉曼光谱仪的仪器测试条件。结果 多菌灵的拉曼特征位移为 630±5 cm^-1、728±5 cm^-1、1 002±5 cm^-1、1 224±5 cm^-1、1 264±5 cm^-1、1 316±5 cm^-1,根据其拉曼光谱特征峰及其强度,对多菌灵进行定性快速测定。结合检出概率模型(POD),确定出多菌灵在苹果、柑橘等水果中的检出限为 0. 5 mg/kg,在辣椒等蔬菜中的检出限为 1. 0 mg/kg。结论 本方法操作简单、快速准确,从样品前处理到结果显示仅需 40 min,结合使用 POD 模型,验证了该方法的有效性,可应用于水果蔬菜中多菌灵的现场快速检测。     

烟草土壤中丙硫多菌灵残留量的测定

建立了烟草土壤中丙硫多菌灵的超声波辅助溶剂提取．反相高效液相色谱法的残留分析方法,并利用该方法测定了丙硫多菌灵在土壤和烟草中的消解动态。该方法在1．00、0．10、0．05mg／kg三个不同添加水平的回收率为81．6％-100％,相对标准偏差在0.8％～17.3％之间,其准确度及精密度均达到了《新农药残留准则》的要求。与传统方法相比,该方法减少了溶剂的消耗量,缩短了前处理时间。     

烟草中"多菌灵"残留量的液相色谱-质谱测定

用甲醇-盐酸溶液提取,固相萃取净化,反相HPLC/MS法测定了35个烤烟烟叶样品中的"多菌灵"残留量.结果表明:①方法的检测限为1.0μg/kg,回收率90.8%~102.2%,相对标准偏差2.05%~4.21%;②烟叶样品中多菌灵的检出率约为1/4,检出量5.7~112μg/kg.     

纳米金/氧化石墨烯—离子液体修饰电极测定多菌灵

制备带正电的氧化石墨烯—离子液体(GO-IL)复合材料,用带负电的纳米金(GNP)自主装到GO-IL表面,构建GNP/GO-IL/GC修饰电极。利用电化学阻抗谱对所制备的修饰电极进行表征,在0.2～10μmol/L浓度范围内,多菌灵的差分脉冲伏安峰电流与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R为0.997,检出限为0.08μmol/L。并用差分脉冲伏安法对砂糖橘中多菌灵含量进行了测定,结果表明,该方法简便、快捷、灵敏度高。     

影响球毛壳菌原生质体转化的因素

采用PEG介导的原生质体转化法研究了含有多菌灵抗性基因的质粒pRBl29转化球毛壳菌的影响因素．结果表明，最佳转化条件为：以1．0mol／L山梨醇作为渗透压稳定剂，20mmol／L Ca^2 和终质量分数为50％的PEG4000作为转化介质，于25℃转化10min，采用缓慢逐步稀释的方法，转化后l.5d筛选转化子，此时，转化率最高，且有较高的重复性，DNA平均转化率为5．6个／μg．该结果对球毛壳菌其他性状的改进及其他丝状真菌的遗传转化具有重要参考价值．