农药多菌灵PVC膜电化学传感器的研制

研究了农药多菌灵电化学传感器制备方法及其敏感膜的最佳组成。在酸性溶液中使多菌灵转变为阳离子，以四苯硼钠为定域体，邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂制备的多菌灵ＰＶＣ膜电化学传感器，其线性范围为１．０×１０－２～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为４．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，斜率为４７．８ｍＶ／ｐＣ，相关系数为０．９９９８。多菌灵制备原料邻苯二胺对传感器无干扰，回收率在９７．８％～１０１．０％之间。可被应用于农产物中多菌灵残留量的分析及环境中多菌灵的监测。为多菌灵的测定提供了一种简单、快速、准确的微量分析工具。     

[2-~(14)C]多菌灵的大鼠透皮吸收和放射自显影研究

用示踪及放射自显影技术研究了多菌灵的软膏和溶液在大鼠的透皮吸收,作用部位及其在皮肤中的分布。表明多菌灵软膏透入背部皮肤为5.7％,透皮常数为1.86×10~(-6)cm/h;多菌灵溶液透入尾部皮肤为9.8％,透皮带数为29.3×10~(-6)cm/h。该药透皮吸收主要在角质层,作用只局限于渗透部位。     

多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)有害杂质的分析方法

[目的]利用高效液相色谱法对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)进行分析。建立测定HAP和DAP的液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:Hypersil ODS不锈钢色谱柱,使用pH值8.0磷酸二氢钾的水缓冲溶液和甲醇作为流动相,紫外检测器检测波长453 nm,对各原药产品中的HAP和DAP有害杂质进行定量分析。[结果]方法中HAP的回收率为89.2%~103.6%,相对标准偏差为4.4%~8.0%;DAP的回收率为79.4%~106.8%,相对标准偏差为2.0%~4.0%。HAP在5.4~216.4滋g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.999);DAP在4.1~164.2滋g/L范围内具有良好线性关系。[结论]该HAP和DAP的高液相色谱分析方法,可以满足国际上对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质的检测限定要求。     

磷酸酯类表面活性剂与非离子型乳化剂在20%虫酰肼悬浮剂和50%多菌灵悬浮剂中的应用研究

通过将磷酸酯类表面活性剂与常用的几种非离子型乳化剂进行复配使用,成功研制出性能优良的20%虫酰肼悬浮剂、50%多菌灵悬浮剂。其中ODP-90和非离子乳化剂复合使用,协同效应明显,大大改善了20%虫酰肼悬浮剂、50%多菌灵悬浮剂的分散性能和稳定性,产品各项指标均达到悬浮剂标准,热贮(54℃±2℃)14d分解率小于5%。     

智能手机检测蔬菜中多种农药残留

目的 建立基于可视化蛋白芯片法采用智能手机对蔬菜中多菌灵、百菌清、克百威3种农药残留同时快速检测的分析方法。方法 依次向制备好的微孔板芯片里加入50 μL标准品工作液和50 μL相应的纳米银标记抗体,在37 ℃、600 r/min下反应15 min;再加入50μL显色液进行显色并用智能手机进行拍照,Photoshop 软件对图像进行反相,再用genpix软件提取阵列点上的灰度值进行分析。结果 该方法对多菌灵、百菌清、克百威的定量检测范围分别为3~243、3~243、0.5~8 ng/mL,相关系数r>0.99,且三者之间的交叉反应率均<1%;向不同种类的空白蔬菜中添加4种不同浓度的标准品时,检测结果具有较高的准确度和重复性,加标回收率为84.0%~118.0%,变异系数均<10%(n=3);检测限分别为79、69、15 ng/mL。结论 本研究建立的基于蛋白芯片智能手机检测法具有操作简便,检测限低,高通量、多指标同时检测,且无需专业检测设备等优点,适用于蔬菜中多菌灵、百菌清、克百威3种农药残留同时快速检测。     

多菌灵降解菌的构建及对烟叶残留降解效果评价

为控制烟叶中多菌灵农药残留,利用降解酶基因质粒载体克隆技术,合成构建了对多菌灵具有较好降解效果的菌株MBC2019,并进一步筛选优化了其发酵条件和最佳浓度,研究了降解菌在烟叶种植、烘烤和打叶复烤阶段对烟叶多菌灵农药残留降解的效果。结果表明,降解菌的最佳培养温度为28℃,最适培养pH为7.0,最优接种浓度为3.00%。种植阶段,喷施多菌灵和降解菌后3~7d,未喷施降解菌烟叶中农药残留降解速度快于降解菌处理,14d后降解菌的促进效果开始显现,未使用降解菌的降解率为96.55%,使用降解菌的降解率提高到99.58%;在烘烤和打叶复烤阶段,未使用降解菌的烟叶中多菌灵降解较慢,120h降解率为8.07%和8.05%,喷施降解菌后,同期降解率分别达到77.97%和45.08%。因此该降解菌可用于烟叶种植,特别是烘烤和打叶复烤等阶段的多菌灵农药残留降解,具有良好的应用前景。     

多菌灵农药激光拉曼光谱的小波去噪方法研究

利用激光拉曼光谱仪采集多菌灵农药标准品拉曼信号,分别采用移动平均平滑法、小波软阈值法和小波硬阈值法对光谱信号进行去噪处理,对比各方法的去噪效果。结果表明:小波硬阈值法可获得最优去噪质量,当小波基函数为sym2,尺度分解为5,阈值量化为‘Heursure’,硬阈值处理,重构光谱的信噪比最大(为60.927),均方根误差最小(为11.429)。研究表明:小波硬阈值法能有效去除多菌灵农药拉曼光谱信号的噪声,最大程度保留拉曼光谱特征信息,为食品及农产品中农药残留的拉曼光谱快速检测提供方法支持。     

油菜植株及其土壤中多菌灵残留检测及动态

采用高效液相色谱法,建立了油菜植株和土壤中多菌灵残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,AMINOSPE柱净化和浓缩后,C18柱进行分析。流动相为甲醇：水=85：15、流速为1．0ml／min、检测波长280nm时,方法的最低检出限为0．01mg／L,并用于油菜植株和土壤实际样品巾多菌灵残留量的检测及动态分析。田间降解动态试验结果表明,多菌灵在油菜植株中较土壤中缓慢,半衰期大约32d。     

同时快速检测蔬菜中百菌清和多菌灵的胶体金免疫层析法

该研究制备分别特异性识别百菌清、多菌灵的两种单克隆抗体,并建立一种同时快速检测蔬菜中百菌清和多菌灵的胶体金免疫层析法。在最适工作条件下,所建立的方法对百菌清、多菌灵的检测限分别为0.08 ng/mL和1.95 ng/mL,线性范围分别为0.08～10.00 ng/mL和1.95～250.00 ng/mL。黄瓜、番茄、包菜3种样品加标回收率为79.2%～112.1%（百菌清）和63.3%～97.5%（多菌灵）,变异系数均低于18.9%,试纸条所需检测时间为20 min,可应用于蔬菜中百菌清、多菌灵残留的现场高通量快速筛查。     

基于分子印迹聚合物的多菌灵电化学传感器研究

以农药多菌灵为模板分子、吡咯为功能单体,采用电化学聚合法在玻碳电极(GCE)表面合成多菌灵分子印迹聚合物(MIP),构建多菌灵分子印迹电化学传感器。通过对多菌灵与吡咯的比例关系、循环伏安法扫描条件、洗脱和重结合时间等进行优化选择,得到传感器构建的最佳实验条件。配制多组多菌灵标准溶液并用该传感器进行测定,绘制标准曲线。结果说明：多菌灵分子印迹电化学传感器可以迅速、灵敏、准确地检测出多菌灵,最低检出限为2.13×10^-8mol/L,为多菌灵农药残留的快速、灵敏测定提供了新思路。