烟叶中多菌灵胶体金定量试纸条的研制及应用

为了建立烟叶中残留的多菌灵的快速定量检测方法,利用胶体金免疫层析技术并配套胶体金读数仪,确定更适用于现场检测的多菌灵试纸条的产品形式,明确温度对胶体金试纸条定量结果的影响,用恒温孵育器控制检测温度,基于胶体金读数仪绘制标准曲线。结果表明:①研制的定量胶体金试纸条检测限为0.017 mg/kg,检测范围为0.020~2.0 mg/kg,定量范围为0.020~0.50 mg/kg,加标回收率为95.6%~128.9%,批内变异系数为6.2%~11.2%;②与高效液相色谱-串联质谱法的检测结果相比,阴性样品检测结果准确率大于95%,阳性样品的检测结果在定量范围0.020~0.50 mg/kg内线性关系良好;③对于与多菌灵结构相似的药物,试纸条与其无交叉反应,可特异性定量检测烟叶中残留的多菌灵。本研究中研制的多菌灵定量试纸条具有操作简便、检测速度快、准确性高、稳定性好等优点,适用于基层实验室的大批量样品检测及现场快速检测。      

芝麻中甲基硫菌灵及代谢物多菌灵残留测定及安全性评价

[目的]为了准确评价甲基硫菌灵在芝麻上使用后其对芝麻的安全性,通过高效液相色谱法对其及代谢物多菌灵残留量进行测定,并建立快速分析方法.[方法]采用1％甲酸的乙腈溶液浸泡萃取,然后利用N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化,反相高效液相色谱法测定,外标法定量.[结果]在0.1～1.0 mg/kg添加水平范围内,多菌灵的添加回收率为76.37％～102.34％,RSD为3.36％～8.86％;甲基硫菌灵的添加回收率为87.29％～108.42％,RSD为3.81％～5.71％.多菌灵、甲基硫菌灵最小检出质量分数分别为0.015、0.002 mg/kg.2009、2010年芝麻中多菌灵平均残留量分别为0.0577、0.2437 mg/kg,甲基硫菌灵残留量分别为0.2663、0.3002 mg/kg.[结论]2010年芝麻中多菌灵的残留量高于无公害芝麻多菌灵残留限量指标(0.2 mg/kg);2009、2010年芝麻中甲基硫菌灵的残留量均高于欧盟残留限量标准(0.1 mg/kg).     

3种杀菌剂拌种防治向日葵黑茎病药效试验研究

进行了3种杀菌剂对向日葵黑茎病的拌种药效试验,结果表明,3种药剂拌种后对向日葵出苗安全,不产生药害;各个处理的防效均随着向日葵生育进程的推进而下降,以出苗后35 d防效最为理想,此时2.5%咯菌腈FS 11.25 mL/hm2、2.5%咯菌腈FS 9 mL/hm2和50%多菌灵WP 13.5 g/hm2的防效为71.7%～83.4%,显著高于50%多菌灵WP 9 g/hm2、70%甲基硫菌灵WP 13.5 g/hm2和70%甲基硫菌灵WP 9 g/hm2,经方差分析证明处理间差异达到显著水平。     

山东省小麦赤霉病菌对多菌灵的敏感性测定

[目的]测定山东省小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)对多菌灵的敏感性水平,为生产中合理用药提供参考。[方法]以2.0 mg/L多菌灵为鉴别剂量,在PDA平板上测定90个菌株的敏感性。用菌落直径法测定菌株的EC50值并计算抗性倍数;用孢子萌发法测定10 mg/L多菌灵对芽管伸长的抑制情况。[结果]90个小麦赤霉菌株的EC50平均值为(0.5269±0.0093)mg/L,没有抗性菌株存在;10 mg/L多菌灵对芽管伸长有明显抑制作用并导致芽管畸形。[结论]山东省小麦赤霉病菌均为多菌灵的敏感菌株,多菌灵可用于防治小麦赤霉病。     

氯啶菌酯与多菌灵混配对草莓白粉病的增效作用及田间效果测定

[目的]测定氯啶菌酯与多菌灵对防治草莓白粉病的最佳混配比例。[方法]运用Horsfall法和孙云沛方法测定了氯啶菌酯和多菌灵对草莓白粉病的增效作用。[结果]Horsfall法显示,氯啶菌酯和多菌灵在1∶1-1∶36的范围内都有增效作用,1∶9时增效比最大,C值为1.53;孙云沛方法显示氯啶菌酯与多菌灵1∶9时的EC50值为11.320 mg/L,CTC值达176.95,增效显著。从而确定氯啶菌酯和多菌灵对草莓白粉病的最佳混配比例为1∶9,以该比例为基础,将两者加工成35%氯啶菌酯.多菌灵SC,100 g/hm2时对草莓白粉病的防效为94.67%,高于常规药剂三唑酮、丙环唑、苯醚甲环唑和醚菌酯。[结论]氯啶菌酯和多菌灵混配是防治草莓白粉病的良好配方。     

介质液液萃取-高效液相色谱法快速测定蜜桃汁中的多菌灵农药残留

建立了一种以支撑介质液液萃取．高效液相色谱法为基础,快速经济测定果汁中多菌灵农药残留的分析方法。以经过特殊工艺处理的硅藻土为介质液液萃取的吸附填料,对苯并咪唑类农药中有代表性的多菌灵样品进行前处理,结合高效液相色谱法进行分析检测。在优化液相检测条件和萃取条件的同时,从添加回收率、精密度、方法定量限等方面对该方法进行了评价与验证。结果表明,使用介质液液萃取的方法萃取蜜桃汁样品中的多菌灵,添加回收率的平均值在94％以上,方法最低检出限为0．014μg/mL,方法定量限为0．04μg／mL。方法具有前处理简单、分析速度快、经济、重复性好、分析时间短等优点,可推广于其它果汁中多菌灵农药残留的检测。     

分散固相萃取-液质联用法检测玉米中4种农药

利用分散固相萃取(QuEChERS)改良技术建立了玉米中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经1%甲酸乙腈提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))共萃取净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多离子检测模式(MRM)定性,基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:玉米基质中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺在0.5μg/kg~100μg/kg浓度范围内,具有很好的线性关系,其相关系数(R)均大于0.995。在3个加标浓度下,4种农药的平均回收率在88.0%~112.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于9.5%。该方法对多菌灵、吡虫啉、乙草胺和异丙甲草胺的检出限分别为0.025、0.15、0.15μg/kg和0.025μg/kg,满足玉米中4种农药残留分析的要求。     

葡萄酒行业别学牛奶业

据报道,有媒体将三家国内葡萄酒上市公司的十款葡萄酒产品送经国家食品质量监督检验中心检测后,各款葡萄酒均检出多菌灵或甲霜灵农药残留。其中,张裕葡萄酒残留值超过另外两家。多菌灵为美国禁用的农药,具有导致肝癌的风险。对此,张裕葡萄酒有限公司回应网传农药残留事件时表示,张裕葡萄酒中的两种杀菌剂,均极其微量,远低于欧盟葡萄酒及国家食品的标准,不会对人体健康构成任何影响。     

液相色谱法快速测定葡萄酒中多种防霉剂的残留量

为建立同时测定葡萄酒中多种防霉剂(多菌灵、噻菌灵、苯菌灵、敌菌灵、腐霉利、联苯)的快速检测方法，采用固相萃取前处理、紫外荧光双检测器技术，高效液相色谱法测定葡萄酒中6种防霉剂的残留量。葡萄酒中6种防霉剂3个水平的添加回收率(n=7)分别为多菌灵78％～97％、苯菌灵78％～109％、敌菌灵79％～103％、腐霉利84％～100％、联苯78％～101％、噻菌灵78％～96％；6种防霉剂的相对标准偏差(RDS)分别为多菌灵2．3％～5．2％、苯菌灵1．7％～8．1％、敌菌灵1．0％～8、2％、腐霉利3．1％～5．3％、联苯3．9％～6、1％、噻菌灵4．5％～8．1％；6种防霉剂工作曲线的相关系数r值均大于0．994，样品中6种防霉剂的最低检出浓度(s／n=3)分别为多菌灵10μg/L、苯菌灵50μg/L、敌菌灵50μg/L、腐霉利50μg/L、联苯5μg/L、噻菌灵2μg/L。该方法适合葡萄酒中防霉剂残留量的检测。     

多菌灵抗性基因在球毛壳中的转化

利用PEG方法将多菌灵抗性基因通过质粒pRB129转化到球毛壳原生质体，并在含0.5μg/ml多菌灵浓度下筛选转化子，转化率可达6－7个转化子／μgDNA。转化子可在1000μg/ml多菌灵处理条件下正常生长。将转化子在非选择压力下连续培养10代，其抗性稳定不变。