HPLC法测定布洛芬泡腾片的有关物质

采用色谱柱Agilent HC-C18 (2)(250*4.6mm,5um),在0.01mol/L磷酸氢二钾溶液与乙腈(58:42)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为214nm,柱温为40℃,进样量为20uL条件下,测定布洛芬泡腾片的有关物质,空白辅料峰不干扰主成分峰及各已知杂质峰的检出,本品经酸、碱、氧化、高温和光照破坏后,主成分峰与各杂质峰分离度良好。     

端氨基芳香族超支化聚酰胺胺的合成与应用

采用对苯二胺和丙烯酸甲酯为原料经迈克尔加成反应合成了多官能团化合物N,N,N’,N’-四丙酸甲酯-1,4-苯二胺. 以该化合物和乙二胺为单体,通过熔融聚合-溶液聚合联用的方法,制备了耐热性好、水溶性高的芳香族超支化聚酰胺胺材料. 利用傅立叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对所合成的产物进行结构表征. 以布洛芬为客体小分子,研究了芳香族超支化聚酰胺胺化合物对其在水中的增溶效果. 结果表明,布洛芬的溶解度随超支化聚合物浓度增加而增加,2 mg/mL聚合物可提升布洛芬溶解度20倍.     

双模型介孔SiO2二次孔结构对布洛芬装载和释放性能的影响

通过调整制备过程中的搅拌速度合成了具有不同二次孔结构的双模型介孔SiO₂纳米材料(BMMs), 进而通过3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷对其表面修饰, 以布洛芬为模型药物, 重点考察了组装与缓释性能, 并根据Korsmeyer–Peppas方程分析其释放动力学行为. 采用XRD、TEM、N₂吸脱附曲线以及元素分析等多种表征手段, 结果表明通过改变搅拌速度可以改变正硅酸乙酯的水解和缩聚速度, 从而直接影响BMMs一级孔结构的有序度和由颗粒堆积而成的二级孔大小. 选用布洛芬作为药物模型, BMMs一级孔结构主要影响其药物的组装性能, 二级孔结构则主要影响药物分子的缓释行为, 二级孔越大, 释放速率越快.     

布洛芬-烟酰胺共晶制备及其溶解度测定

采用乙醇-水混合溶剂,对布洛芬-烟酰胺共晶的溶液结晶法制备过程进行了研究,制备样品的PXRD和DSC表征结果证明了通过溶液结晶法大规模制备布洛芬 烟酰胺共晶的可行性。制备过程研究结果表明,当混合溶剂中乙醇与水的体积配比为1.82～7.11时,可以制备出布洛芬-烟酰胺共晶;而且随着乙醇与水体积配比的增大,共晶收率呈现先增大再减小的趋势,当体积配比为2.76时,共晶收率达到最大值(76.31%)。还在不同温度下测定了布洛芬-烟酰胺共晶在不同体积配比乙醇-水混合溶剂中的溶解度,结果表明随着温度和乙醇体积比例的升高,布洛芬-烟酰胺共晶的溶解度增大,最后用 Apelblat方程对溶解度数据进行拟合。     

扎托布洛芬的合成工艺改进

目的 改进扎托布洛芬的合成工艺.方法 以邻氯苯乙酮和苯硫酚为原料,经Ullmann缩合、Willgerodt重排、闭环、Friedel.craRs反应和1,2-芳香基重排等8步反应制得扎托布洛芬.结果 总收率9.9%.结论 本工艺操作简便,成本较低,适于工业化生产.     

芳基取代羧酸离子液体结构与摩擦学性能的构效关系研究

目的研究芳基取代羧酸离子液体的分子结构与其摩擦学性能、物理化学性质之间的构效关系。方法分别以4-甲基苯乙酸(4-Me-PA)、4-叔丁基苯乙酸(4-tBu-PA)、4-苯基丁酸(PB)、异丁基苯丙酸钠(布洛芬钠,Ibu)作为阴离子源,以四丁基氢氧化铵(N4444OH)、四丁基氯化铵(N4444Cl)、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(C4mim)、1-辛基-3-甲基咪唑氯盐(C8mim)为阳离子源,通过酸碱中和反应和离子交换反应合成了七种芳基取代羧酸离子液体。以市售合成润滑油聚α-烯烃(PAO10)和传统离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(L-B104)为对照样,对其分子结构与摩擦学性能、物理化学性质之间的构效关系进行了系统研究。结果芳基取代羧酸离子液体的热分解温度在161~217℃之间,水解反应的p H值保持不变,具有较高的水解稳定性和热稳定性,对金属基底材料无腐蚀,作为润滑剂使用时,在钢/钢、钢/铜、钢/铝三种摩擦副上的平均摩擦系数f和平均磨损体积V分别为f钢/钢=0.081,f钢/铜=0.067,f钢/铝=0.080,V钢/钢=3.24×10-3 mm3,V钢/铜=22.04×10-3 mm3,V钢/铝=22.35×10-3 mm3,均具有良好的减摩抗磨性能,它们的分子结构对其摩擦学性能和物理化学性质均具有较明显的影响。结论芳基取代羧酸离子液体中,阳离子上取代烷基链越长,其热分解温度越高,运动黏度和黏度指数也越大;阴离子的空间体积越大,相应离子液体的黏度指数越大;它们在钢/钢、钢/铜、钢/铝摩擦副上均表现出良好的润滑作用。这主要是因为在摩擦过程中离子液体在摩擦副表面形成了稳定的吸附膜,在这层吸附膜中,阴阳离子的影响作用不同,阳离子对其减摩作用的影响较大,阴离子对其抗磨作用的影响较大;这层吸附膜的润滑性能还受到黏度的影响,具有适中运动黏度和较大黏度指数的离子液体作为润滑剂,摩擦学性能更加优异。     

钯催化间甲基苯乙酸和布洛芬的间位烯基化反应

由于反应过程中形成不稳定的大环金属中间体和较高的过渡态内能导致反应较难进行，芳烃直接间位碳氢官能化具有很大挑战性。在过渡金属钯催化条件下，研究了嘧啶模板导向的芳基乙酸间位碳氢烯基化反应。对反应条件进行优化，考察了溶剂效应、催化剂、氧化剂的种类对反应的影响，获得最佳的反应条件。结果表明，所设计的嘧啶导向的芳基乙酸碳氢键活化反应可以实现芳基乙酸衍生物的间位高选择性官能化反应，利用该策略可构建出具有潜在药物活性的间位烯基化的布洛芬衍生物。     

右旋布洛芬/盐酸改性蒙脱土的制备及体外释放研究

目的：以酸改性蒙脱土为药物载体,制备右旋布洛芬/酸改性蒙脱土复合物,提高右旋布洛芬的载药量,并探索载药复合物在不同释放介质中的释放规律。方法：首先用浓度为5%~20%的盐酸对蒙脱土进行预处理,利用X-射线衍射（XRD）、比表面积测定（BET）、扫面电子显微镜（SEM）等表征方法对蒙脱土进行结构表征,筛选最佳酸处理浓度;然后用溶液插层法将右旋布洛芬负载于酸化后的蒙脱土上,制得右旋布洛芬/酸改性蒙脱土复合物;采用透析法对右旋布洛芬/酸改性蒙脱土复合体系进行体外释放实验。结果：经酸改性后蒙脱土的结构发生改变,当酸浓度为15%时,蒙脱土的比表面积达到最大值246 m2/g。上载右旋布洛芬后,载药量最大可达352.4 mg/g。体外释放实验表明,右旋布洛芬/酸改性蒙脱土的累积释药百分量受pH的影响,当pH为1.2时,其累积释药百分量为18.6%,当pH为6.8时,则为89.3%。结论：盐酸改性蒙脱土有助于提高药物的负载量,右旋布洛芬/酸改性蒙脱土复合物具有良好的缓释作用并有一定的pH响应性,有望制成肠道缓释口服药物制剂。     

叶酸功能化碳纳米管负载布洛芬及可控释放

利用多壁碳纳米管为药物载体,采用酸化处理改进了材料表面的亲疏水性及在溶液中的分散性,叶酸改性壳聚糖修饰的碳纳米管表面,以布洛芬为模型药物,重点考察了其组装与缓释性能。研究表明,随着布洛芬药物浓度的增加,负载药物的速率加快,载药量也随之增加;温度对载药量无明显影响;叶酸改性壳聚糖修饰的碳纳米管无突释现象,是理想的药物载体;随着介质离子浓度的增大,释药速率加快,释药量增加。     

羟乙基纤维素接枝聚丙烯酸纳米颗粒的制备及药物缓释

羟乙基纤维素接枝聚丙烯酸共聚物(HEC g PAA)在选择性溶剂中进行自组装,制备了具有良好分散稳定性的纳米颗粒,用动态激光光散射和透射电子显微镜对纳米颗粒大小分布和形态进行了表征.以生物可降解的HEC g PAA接枝共聚物负载模型药物布洛芬(Ibuprofen),制备载药纳米颗粒(Ib HEC g PAA).在37℃于不同pH的缓冲溶液中进行了体外释放研究.药物释放速率的测定结果表明,以HEC g PAA作为布洛芬的载体,可以在选择性条件下实现药物可控释放的目的.