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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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水库水深测量精度直接关系到水库的防洪安全与蓄水兴利。现有回声测深仪无法应对大水深施测的情况,且测量受到水库水温分层影响。利用回声测深仪配合校正标进行大水深测量的校正方法,能够精确检测到回声测深仪水深测量的误差及差值、系统延时问题等,通过与各级校正标的真值比较、修正,能使测值近似真值,且使误差控制在容许范围内。介绍了水深校正标基本原理、操作方法和步骤以及在水库测深中的应用。 相似文献
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本文提出了将智能全站仪这种精密测量仪器广泛应用于田赛项目测量中,并结合其他科技元素用于解决田赛项目中跳远、投掷等项目的测量及数据管理问题,实现实时、自动、准确地裁定和报告比赛成绩。 相似文献
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因果分析是技术创新过程中一种确定问题产生根源的方法,针对当前产品研发人员主要依靠个人经验和知识进行因果分析的现状,提出了一种基于知识推送的因果分析方法.首先,分析了因果分析过程中的知识需求及知识的表述方式.其次,提出了需求驱动的知识推送流程,并确定知识推送过程中知识匹配的方法.然后,基于知识推送方法和因果分析过程的研究,提出基于知识推送的因果分析流程.最后,以除雾器叶片堵塞为例,在知识主动推送服务的基础上完成因果分析,验证了分析方法的合理性和可行性. 相似文献
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