反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量

建立反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。采用反相高效液相色谱法,Novapak C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇一乙腈(0.05mol·L-1)-磷酸二氢钠溶液(20∶3S∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为346nm。小檗碱的回归方程为C=1.2616+1821X10-6A,r=0.9992,在4.00~20.00μg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为101.32%和1.18%(n=5)。方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。     

氮化碳晶体的合成

1989年A．Y．Liu和M．L．Cohen根据β-Si3N4的晶体结构，用C替换Si，在局域态密度近似下采用第一性赝势能带法从理论上预言了β-C3N4这种硬度可以和金刚石相媲美而在自然界中尚未发现的新的共价化合物。1996年，Teter和Hemley通过计算认为C3N4可能具有5种结构，即α相，β相，立方相、准立方相以及类石墨相。除了类石墨相外，其他4种结构物质的硬度都可以与金刚石相比拟。     

低温沉积陶瓷涂层技术的研究进展

对当前低温沉积陶瓷涂层的技术进行了综述,包括液相沉积法、溶胶-凝胶法等,并分析了各种低温沉积技术的优缺点,展望了低温沉积技术的发展前景.     

内部硅化法制备低成本C/SiC复合材料

采用内部硅化法制备了低成本C/SiC复合材料,通过三点弯曲法表征了复合材料的强度,采用X射线衍射(XRD)分析了基体组成,通过扫描电镜(SEM)研究了纤维/基体界面和复合材料断裂面的微观结构.结果表明,纤维表面沉积CVD-SiC保护涂层能够有效保护碳纤维不被硅侵蚀,调整硅粉和酚醛树脂配比使C∶Si摩尔比等于10∶ 9,可消除SiC基体中的残余自由硅.研制的低成本2D C/SiC复合材料的弯曲强度和剪切强度分别达到247MPa与13.6MPa.2D C/SiC复合材料的断裂行为呈现韧性破坏模式,在断裂面存在大量的拔出纤维,复合材料的断裂韧性(KIC)达到12.1MPa·m1/2.     

SCR技术半固态制浆及组织形成机理

采用单辊搅拌冷却技术(Shearing-Cooling-Rolling,简称SCR)制备A2017合金半固态浆料,对SCR工艺参数对半固态浆料组织的影响以及组织形成机理进行了研究.结果表明,熔体浇注温度和辊靴型腔高度对半固态浆料组织的影响显著,降低熔体浇注温度或减小辊靴型腔高度,半固态浆料组织从粗大的枝晶和菊花晶转变为细小的等轴晶或球形晶.组织形成机理分析表明,熔体首先在工作辊和靴子表面形核生长,在液流冲击及剪切搅拌的作用下晶核脱落游离进入残余液相区长大成菊花晶,在强烈剪切搅拌作用下,菊花晶断裂破碎最终形成非枝晶组织.     

黄芩超微饮片的HPLC指纹图谱研究

为了研究黄芩超微饮片的指纹图谱。采用色谱柱为大连依利特公司产品HypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm)。流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(45:55),柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为10μL。初步建立了黄芩超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了6个共有指纹峰。研究表明,利用黄芩超微饮片HPLC指纹图谱可以较好地反映黄芩超微饮片的内在质量。     

用对羧基苯偶氮硫代若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的金、铂、钯、铑的研究

研究了用对羧基苯偶氮硫代若丹宁 (CPATR)为柱前衍生试剂 ,以安捷伦ZORBAXStableBound (4 .6mm× 5 0mm ,1.8μm)快速分离柱为固定相 ,42 %的甲醇 (内含 2 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离 ,二极管矩阵检测器检测测定金、铂、钯、铑的的方法 ,4种贵金属元素的络合物在 2 .0min内可达到基线分离。根据信噪比 (S/N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :金 1.5 μg·L- 1 ,铂 1.0 μg·L- 1 ,钯 0 .6μg·L- 1 ,铑 0 .8μg·L- 1 ,方法用于氰化渣样品中痕量金、铂、钯、铑的测定 ,相对标准偏差平均值在 2 .2 %～ 2 .7%之间 ,标准回收率平均在96%～ 10.2 %之间 ,结果令人满意     

黄芩超微饮片的HPLC指纹图谱研究

为了研究黄芩超微饮片的指纹图谱,采用色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm).流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(45:55),柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为280 nm,进样量为10μL.结果初步建立了黄芩超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了6个共有指纹峰.结果表明,利用黄芩超微饮片HPLC指纹图谱可以较好地反映黄芩超微饮片的内在质量.     

焚烧炉烟气中铅、锌、苯并(a)芘的测定

建立了用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)和高效液相色谱法(HPLC)分别测定焚烧炉烟气中铅(Pb)、锌(Zn)和苯并(a)芘(BaP)的分析方法。研究了烟尘及玻璃纤维滤筒的预处理，测定Pb、Zn、BaP时基体的干扰与消除，并给出Pb、Zn的干扰校正系数。实验测得Pb、Zn和BaP的回收率超过84％，相对标准偏差Pb为3．51％，Zn为7．28%，BaP为4．30％。实验结果表明，该分析方法可以满足焚烧炉运行中的监测需要．     

合成氨厂液相催化氧化脱硫的研究

本文简要介绍了液相催化氧化脱硫的原理，并测定了氨水催化氧化及蒽醌二磺酸钠法脱硫液的电极电位，为工厂选择合适的脱硫方法提供了指导依据。