丙烯醛、环氧氯丙烷工业化合成新技术开发成功

江苏工业学院精细化工研究所以甘油为原料合成丙烯醛及环氧氯丙烷工业化生产技术已开发成功。随着国内生物柴油产量的不断扩大，其副产物甘油也随之增加，价格逐渐下跌，以低成本的甘油作为原料生产丙烯醛和环氧氯丙烷是典型的非石油路线合成有机化学品的新技术。丙烯醛和环氧氯丙烷均是国内外需求量大的有机化学品，该技术的开发成功意义十分重大。该技术合成丙烯醛的收率已超过80％且采取了连续反应工艺。这两项技术在经过工业放大试验后可建设年产50kt的生产装置，     

新型磷系阻燃剂的制备及应用性能研究

以亚磷酸二甲酯、丙烯酰胺、环氧氯丙烷为原料合成了一种新型无甲醛耐久阻燃整理剂，并应用于粘胶纤维。重点研究了阻燃整理时的接枝反应原理，接枝反应对纤维纤度的影响及纤维晶区的变化，系统地探讨了影响纤维力学性能的各种因素。同时还探讨了纤维的热稳定性能及氧指数变化。     

环氧氯代烃在药物合成中的应用

介绍了环氧氯代烃的两种化学反应:取代反应和开环反应。主要介绍了由环氧氯丙烷制出的心血管药物和抗过敏药物、抗抑郁药等例子。基于作者对甲基环氧氯丙烷的研究,对甲基环氧氯丙烷在药物合成中的应用也做了介绍。目前,用环氧氯代烃作原料制备出的药物品种很多,环氧氯代烃具有较好的市场应用潜力。     

纳米微粒改性环氧树脂的制备工艺

本发明公开了一种纳米微粒改性环氧树脂的制备工艺。双酚A在NaOH溶液中完全溶解后，加入纳米TiO2或纳米CaCO2等耐碱性的纳米微粒，经过强烈机械搅拌和超声波共同作用后达到良好分散，然后加入环氧氯丙烷进行聚合，通过单体在无机纳米微粒表面和微粒之间的聚合作用进一步分散纳米微粒。通过透射电镜观察表明该方法能使具有极强自聚作用的纳米微粒充分分散于在聚合过程中生成的环氧树脂基质中，且所得的树脂由一步水洗法来纯化，工艺流程简单、操作方便、有利于工业上实际应用。     

含环氧氯丙烷生产废水碱性预处理研究

TGIC生产过程中产生的含环氧氯丙烷工艺废水有机物浓度高,难以直接进行生化处理达标排放。而环氧氯丙烷与水共沸,采用减压蒸馏无法分离。采取加片碱回流水解废水中环氧氯丙烷,再通过减压蒸馏,可大幅降低蒸馏冷凝水中有机物含量。     

连续流微通道反应器中二氯丙醇合成环氧氯丙烷的浓度分布及动力学分析

为简化反应系统的连续控制,提高装备利用率,采用一种具有脉冲混合结构的微通道反应器,考察了连续流反应器内二氯丙醇(DCH)合成环氧氯丙烷(ECH)的反应动力学,研究了反应温度、停留时间对反应产物组分的影响。建立了二氯丙醇环化与环氧氯丙烷水解的动力学方程,并进行了验证。环化反应动力学方程为:r_1=7.57×10~(14)·e~(-11146.3/T)·C_(DCH)·C_(NaOH),环氧氯丙烷的水解反应动力学方程为:r_2=5.43×10~(10)·e~(-8 263.2/T)·C_(ECH)·C_(NaOH)。利用得出的动力学数据,分析了连续流微通道反应器的优势,为反应器设计与连续流工艺的改进提供了依据。     

1,3-二氯-2-丙醇脱氯化氢制备环氧氯丙烷热力学分析

利用Benson基团贡献法计算了1,3-二氯-2-丙醇脱氯化氢制备环氧氯丙烷反应中1,3-二氯-2-丙醇和环氧氯丙烷的气态标准熵、等压热容。结合其他已知热力学数据,计算了该反应的焓变、熵变、吉布斯自由能变、反应平衡常数以及平衡转化率。结果表明:该反应为吸热反应,当温度高于970K时,脱氯化氢反应在热力学上是可行的,反应的适宜温度为970K。     

2-乙基己基缩水甘油醚的合成研究

以2-乙基己醇和环氧氯丙烷为原料,经两步反应合成得到2-乙基己基缩水甘油醚,同时对合成条件进行了优化。研究结果表明,最优的开环条件为:反应温度为60℃,催化剂用量为0.5%,2-乙基己醇与环氧氯丙烷投料摩尔比为1∶4,反应时间为5 h;最佳的闭环条件:反应温度为50℃,NaOH与环氧氯丙烷的摩尔比为1.2∶1,反应时间6 h。在最佳条件下,2-乙基己基缩水甘油醚的收率为92.7%。通过核磁共振(NMR)和红外光谱(FT-IR)对产物进行了表征。     

交联淀粉微球的制备及其性能研究

采用单一组分物质进行可溶性淀粉的交联反应条件优化,考察了交联剂用量、淀粉溶液浓度、油水比(体积比)、反应温度对吸水(油)率的影响。结果表明,单一组分物质能够实现可溶性淀粉的交联,体系均一稳定,"破乳"原理的应用能够使油水相迅速分层,便于分离精制,不仅节省有机溶剂的用量,而且对微球的性能没有任何影响。在可溶性淀粉干基5 g,环氧氯丙烷用量1.5 m L,油水比(体积比)5∶1,反应温度50℃的条件下,淀粉微球的吸水率可达4 015%。     

环氧氯丙烷回收过程中产生废聚物的原因探讨

通过环氧氯丙烷、固碱和邻甲酚醛环氧树脂在不同条件下反应,证明了环氧生产中废聚物是由环氧氯丙烷和固碱加聚反应生成的。同时研究了反应温度、固碱量对废聚物产量的影响,结果表明,适当减少碱用量,在95℃以下回收ECH,可以达到减少废聚物的目的。