对溴苯硼酸的合成与表征

以对溴苯胺为原料,经重氮化、碘代反应制备了对溴碘苯,再与以2-溴丙烷为原料制备的异丙基溴化镁进行碘-镁交换反应,生成对溴苯基溴化镁,然后在低温下与硼酸三甲酯反应水解制得对溴苯硼酸。通过熔点、红外、核磁等分析手段对产物进行了表征。优化了对溴碘苯、异丙基溴化镁、对溴苯基溴化镁和对溴苯硼酸等过程的合成条件,得到了最适宜的反应条件:对溴碘苯合成中,重氮化反应硫酸质量分数为20%,碘代溶剂为氯仿,反应温度为-10℃;异丙基溴化镁合成中,反应时间为2h,反应温度为50℃;异丙基溴化镁与对溴碘苯交换反应中,两者的物质的量比为2∶1,交换温度为-10℃;对溴苯硼酸合成中,硼酸三甲酯与对溴碘苯的原料物质的量配比为3∶1,亲核取代温度为-40℃,反应时间为2h,产品收率可达69.8%,HPLC纯度达99.7%。与传统的合成工艺相比,该路线大大提高了产品的纯度和收率,更适用于工业化生产。     

酸酐法合成乙酸酯类物质的一种新型催化体系的研究

以DMAP+I_2作为催化体系,考察了其在叔丁醇与乙酸酐的酰化反应中的催化性能,实验结果表明,该催化剂可使乙酸酐与高位阻的叔丁醇顺利进行酯化反应,乙酸叔丁酯收率可高达70%以上,并且反应条件温和、催化体系易被回收和重复使用。同样通过实验验证该催化体系也可高效作用于正丁醇、仲丁醇与乙酸酐的反应。DMAP+I_2催化体系经核磁共振、质谱仪进行表征分析,发现DMAP和碘单质之间发生了配位或者酸碱反应,重复反应多次,催化剂组分没有发成改变。     

氟阿糖碘胞苷合成方法的研究

胞苷经乙酰化保护、水合肼选择性脱除2＇-位乙酰基制得3 ＇,5＇-二-O-乙酰基β-D-呋喃糖胞嘧啶核苷,再与氟化二乙胺基硫(DAST)反应后在氨气饱和的甲醇溶液中脱除乙酰基,再在微波辅助下碘代制得抗病毒药氟阿糖碘胞苷,总收率42.3%.目标产物经1HNMR和13CNMR确证.     

碘催化合成乙酸环己酯的研究

研究了碘催化乙酸与环己醇的酯化反应.考察了物料配比,催化剂用量和反应时间对产品产率的影响.合成乙酸环己酯的最佳条件是:在回流条件下,环己醇用量为0.1 mol,乙酸用量为0.16 mol,即n(乙酸)/n(环己醇)=1.6:1.0,碘的用量为2.0 g,反应时间为120 min.在最佳条件下,乙酸环己酯的产率可达68....     

脱合金法制备Ti-Bi基光催化剂

如何制备高效、廉价的半导体光催化剂以实现其在清洁能源和环境修复等领域的应用一直是研究的难点和热点.本文用简单的脱合金腐蚀法,将钛铋合金在硝酸中腐蚀,然后适当热氧化,制备Ti-Bi基光催化材料.通过控制腐蚀时间调控合金中铋的残余,并选择不同的热处理温度控制材料结晶的形貌和晶型,最终制备出了α-Bi<,2>O<,3>,TiO<,2>/α-Bi<,2>O<,3>、TiO<,2>和钛酸铋(Bj<,12>TiO<,20>/Bi<,4>Ti<,3>O<,12>)系列纳晶光催化剂.进一步的光催化研究表明,其中的TiO<,2>/α-Bi<,2>0<,3>、TiO<,2>和钛酸铋在紫外光下对甲基橙有较好的光催化活性.     

苯胺-邻甲苯胺共聚物的合成及其性能研究

以苯胺、邻甲苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,蒸馏水为溶剂,碘为掺杂剂制备了聚苯胺、聚邻甲苯胺以及它们的共聚物,通过FT-IR、UV-Vis、TG、XRD、SEM等测试手段对单聚物和共聚物进行了结构形态表征与性能分析.碘掺杂后的单聚物和共聚物的导电率有明显的改善,其中碘掺杂聚邻甲苯胺的导电率为1.14×10-3/cm,碘掺...     

原位合成碘催化蔗糖制备5-羟甲基糠醛

着重研究以原位合成碘(即三氯化铬和碘化钠发生氧化还原反应产生的碘)为催化剂,蔗糖为原料制备羟甲基糠醛.考察了反应时间、反应温度、催化剂用量(以三氯化铬和碘化钠质量计)、蔗糖质量百分数对羟甲基糠醛收率的影响.得到以原位合成碘为催化剂的优化条件:时间45min、温度130℃、催化剂用量0.25g、蔗糖质量百分数8%.在此优...     

铁碘共掺杂纳米TiO2光催化降解水中土霉素的研究

以钛酸四丁酯( CH3(CH2)3O)4Ti为钛源,碘酸HIO3和硝酸铁Fe(NO3)3· 9H2O为改性剂,采用溶胶-凝胶法合成了铁碘共掺杂纳米TiO2催化剂.利用X射线粉末衍射(XRD)、热重-差热(TG-DTG)、紫外可见光谱( UV-Vis)对其结构进行了表征.结果表明,当焙烧温度为400℃时,Fe/I- Ti...     

5-碘-2-甲基苯并咪唑的合成和工艺改进

文中阐述了由邻硝基苯胺经过卤化、还原和闭环三步合成5-碘-2-甲基苯并咪唑的新的反应工艺,并对工艺进行了优化。考察了碘化中I2和氧化剂H2O2的用量,还原阶段中催化剂Raney Ni的使用量、反应中压力的影响,以及闭环阶段催化剂醋酸的用量、反应时间、反应温度对反应收率的影响。通过研究,获得了最优工艺条件,在优化条件下总收率达到75.1%。     

高氟碘溶液中脱氟工艺实验研究

探讨了一种含碘溶液的除氟工艺,添加钙盐和铝盐是处理600~750 mg/L的高氟碘溶液的有效方法,通过设计正交实验得出了富碘溶液脱氟的最优工艺条件,在pH为7左右,铝盐量为50 g/L,钙盐量为5 g/L,静置时间为3 h的条件下,碘溶液的氟含量能降到10 ppm以下。