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以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼.考察了投料比、反应时间以及溶剂对化合物Ⅲ收率的影响,优选的反应条件为:n(Ⅰ):n(2-氨甲基哌啶)=1:1.8(其中,化合物Ⅰ先活化成酰氯),以四氢呋喃为溶剂,冰浴搅拌2.0 h,得到盐酸氟卡尼.再以乙醇为溶剂,NaOH为碱,回流中和0.5 h,得到氟卡尼(Ⅳ);最后,选用异丙醇为溶剂,中间体Ⅳ与醋酸回流0.5 h,冷却析出得到目标产物.4步反应总收率为39.2%,经过两次结晶,最终产物醋酸氟卡尼HPLC纯度高于99.7%. 相似文献
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俄罗斯和乌克兰科技工作者对MgB2-BN体系及其在该体系中掺VB族等杂质(As、P、Sb、Bi)对CBN结晶过程的动力学,单晶体的机械特性的影响,以及生长机制等问题进行了较为系统的研究。本文就将上述问题中的MgB2-BN体系中CBN的合成及其结晶过程的一般动力学规律和在该体系中掺VB族等价杂质对CBN结晶过程的动力学影响,以及CBN单晶生长机制进行综述。 相似文献
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具有亚微结晶组织的材料引起很多研究者的兴趣,因为它们具有许多不凡的物理机械性能.剧烈塑性变形方法是获得亚微结晶材料的希望途径之一.用这种方法在不同类型的结晶晶格中和能量堆垛层错的材料(Cu、Ni、Fe及金属间化合物Ni3Al、TiAl)中可以获得纳微结晶和亚微结晶组织.但是在文献中实际上没有关于纯难馆金属亚微结晶组织形成的资料.采用塑性变形和退火可获得细晶粒钻,由于材料的低塑性,在普通条件下变形伴随有显微裂纹、分层及其它缺陷发生,在高水静压力下采用扭转变形,像钢这样的脆性材料是可行的.用粉末冶金方法获得的纯… 相似文献
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催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)──铁(Ⅲ)-甲基紫-过氧化氢体系 总被引:7,自引:0,他引:7
本文研究了硫酸介质中,铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化甲基紫的褪色反应,建立了分光光度法直接测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,其灵敏度为4.0×10(-9)g·ml(-1),测定铁(Ⅲ)的范围为0~0.70μg/25ml。方法简便、快速,分析费用低,可用于水样中痕量铁(Ⅲ)的测定。 相似文献
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研究了根据酮麝香、1,3-二甲基-2,4-二硝基-5-叔丁基苯晶体生长速度的不同,从对二者均达到饱和的溶液中分离得到1,3-二甲基-2,4-二硝基-5-叔丁基苯晶体的过程,计算了晶体生长速度并进行了实验验证。 相似文献