2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑提纯新方法

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑(CCMT)是一种重要的农药中间体。介绍了以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯和氯气反应制备2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的方法,并重点介绍了通过合成2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐的方法进行产品提纯的新方法,产品含量大于99%,提纯收率95%。     

稀土固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3的失活及再生研究

研究了稀土固体超强酸催化剂是S2O8^2-／ZrO2-SiO2-Sm2O3的失活原因与再生方法，采用热重差热分析法考察了催化剂失活原因。结果表明，催化剂失活的主要原因是：①催化剂表面硫含量损失；②催化剂表面活性位被反应液中的有机物覆盖；③催化剂表面积碳。催化剂采用7种不同再生方法进行比较。催化剂最佳再生方法是用无水乙醇洗涤2遍；110℃干燥12h。     

离子化对SBS/聚(苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯)热塑性互穿聚合物网络结构与力学性能影响的研究

采用原子转移自由基聚合（ATRP）法合成了聚（苯乙烯一甲基丙烯酸甲酯）[P（St—MMA）]，采用两步法制备了SBS／P（St—MMA）热塑性互穿聚合物网络（TIPN）。在双螺杆挤出机上通过熔融挤出方法对SBS／P（St—MMA）直接进行水解，制备了含有离子键的SBS／P（St—MMA）TIPN。离子化后TIPN的拉伸强度明显增加，在离子化程度为25％时达到最大，断裂伸长率明显下降。TIPN的中PB和PS嵌段的Tg均明显增加，PS嵌段增加更加明显，提高20℃；弹性模量E’均明显提高。     

药物中间体3,5-二甲氧基-邻苯二甲酸酐的合成及表征

以3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯为原料经过羟烷基化反应、酯交换反应、水解反应、脱羧反应、氧化反应、脱水反应来合成3,5-二甲氧基-邻苯二甲酸酐这一中间体,每步反应的收率均在90%以上。通过差热分析、红外、质谱、核磁等分析手段对合成的化合物的结构表征,结果表明,所合成的化合物的结构、性能指标与目标要求一致。     

炼厂废水中环烷酸的EIMS检测分析

采用溶剂萃取和碱-醇溶液抽提法分离出炼油废水中的环烷酸。通过红外光谱检验分离效果及环烷酸类型，将分离出的环烷酸与甲醇在一定的条件下反应生成相应的酯类，然后用EIMS(电子轰击质谱)分析得到的环烷酸酯。在对环烷酸酯结构进行推断和归类中，以m／z(M 14)^ 为环烷酸的特征离子峰，结合环烷酸z系列通式CnH2n zO2，分别得到了不同碳数的脂肪酸、一至六环环烷酸的分析结果。结果表明，采用EIMS可以检测出炼油废水中的环烷酸，为研究环烷酸的腐蚀、污染及综合利用提供了可借鉴的方法。     

掺Tb3+钛酸铅粉末的制备和结晶行为

采用溶胶喂胶法制备了Tb^3 掺杂钛酸铅(PbTiO3，PT)超细粉末，分别用差热分析、透射电子显微镜、X射线衍射仪对其相结构、形貌特性以及晶粒粒径等进行了分析测试。结果表明：这种粉末在约600℃热处理温度下，由非晶基体转变形成钙钛矿相的过程已逐步完成，其晶粒平均尺寸约为18nm，比未掺Tb抖的PT粉末中的钙钛矿晶粒尺寸略小。形成的钙钛矿结构中，Tb^3 取代Pb^2 进入晶格位置，产生阳离子空位，诱发晶格畸变，使钙钛矿相的析晶能力比相同热处理条件下未掺杂Tb^3 的PT低。另外，掺Tb^2 的PT中钙钛矿相的晶轴比c／a比未掺Tb^3 的PT中的低，这类似于产生了赝立方结构，降低了从立方相向这种四方相转化的势垒，有效地抑制了较高温下焦绿石相的产生，使掺Tb^3 的PT中焦绿石相稳定存在的温度比未掺Tb^3 的PT中低约100℃。     

2,6-二(三氟甲基)吡啶的合成研究

以2,6-二氯吡啶为原料,制得2,6-二溴吡啶(收率79%)或2,6-二碘吡啶(收率56%),再分别与三氟乙酸钾反应,均可得标题化合物,收率28%~53%。该合成路线的优点是原料易得,反应条件温和,收率较高。     

1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的合成及表征

以α-甲基苯乙烯为原料，活性白土为催化剂，聚合成l，l，3-三甲基-3-苯基茚满并进行了表征，考察了催化剂用量、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明：在温度为150℃、催化剂用量为原料质量的7．5％、反应时间为5h的条件下，产品收率为89．06％。产品用适宜溶剂重结晶后，纯度可达99．9％。     

一步法合成硫化剂双25的新方法

报道一种有机过氧化物 2 ,5 -二甲基 -2 ,5 -双 (叔丁过氧基 )己烷 (简称双 2 5 )的合成新方法。研究了反应温度、过氧化氢浓度、反应物摩尔比以及反应物加入顺序对产品产率、品质的影响。该双2 5与硅橡胶硫化后的混炼胶物经各种性能测试 ,结果表明具有优良的性能     

活性炭负载柠檬酸催化合成环己酮 1,2-丙二醇缩酮

采用活性炭负载柠檬酸催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料,环己烷为带水剂合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。得到较佳工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂的用量为反应物总体积的35%,催化剂的用量为反应物总质量的3.1%,回流反应2.5 h,产品收率为89.4%。对催化剂的重复使用性进行了考查,实验结果表明:活性炭负载柠檬酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在优化条件下,催化剂重复使用5次产品收率基本不变。