UPLC法同时测定阿托伐他汀钙中15个杂质含量

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定阿托伐他汀钙原料药中15个杂质含量的方法.方法 采用岛津Shim-pack Velox PFPP(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以3.9 g/L醋酸铵缓冲液(pH 5.0):乙腈:甲醇:四氢呋喃(无稳定剂)=67:21:6:6为流动相A,3.9 g/L醋酸...     

桑辛素大鼠体内代谢产物鉴定

目的 采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-HRMS)分析鉴定桑辛素在大鼠体内的代谢产物.方法 灌胃给药后,收集空白组和给药组大鼠血浆、尿液和粪便.采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱;在负...     

冬荪液体深层培养不同时期胞外代谢物研究

为探究冬荪液体深层培养不同时期代谢物动态变化及其关系,基于液体深层培养技术,超高效液相色谱-串联飞行时间质谱联用技术研究了不同发酵时间菌丝体分泌物差异情况.结果表明,534种差异代谢物隶属于有机酸及衍生物、有机氧化合物、苯丙素和聚酮类化合物等13个不同化学类别,有机酸类化合物占比为17.978％是发酵环境成酸性的主要原...     

超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14 种性功能药物

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14 种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙）。采用ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相A：乙腈-甲醇（90﹕10,V/V）,B：0.7%三乙胺溶液（pH 2.8）,梯度洗脱,流速0.35 mL/min。采集230 nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14 种药物的光谱特征建立光谱库,确证检出化合物。结果表明：14 种性功能药物在15.0 min内可有效分离,在8～80 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999 5,平均回收率为90.1%～106.5%,相对标准偏差为0.7%～4.9%,检测限为2～3 ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好,可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。     

超高效液相-串联四极杆质谱联用法同时测定并比较甘草各部位中8种成分含量

建立同时检测甘草中8种成分:22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用胆酸作为三萜成分的内标,相思子素2"-O-β-芹菜糖苷作为酚类化合物的内标。甘草样品经粉碎用甲醇(含内标液)超声提取,采用安捷伦ZORBAX RRHD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾电离源,采用超高效液相-串联四极杆质谱联用动态多反应监测模式测定。结果表明,8种成分检出限均小于0.048 8μg/mL,定量限均小于0.195 2μg/mL,在0.048 8~12.500 0、0.048 8~12.500 0、0.012 2~12.500 0、0.048 8~50.000 0、0.048 8~50.000 0、0.012 2~12.500 0、0.012 2~15.000 0、0.195 2~12.500 0μg/mL范围内,22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;方法回收率为97.2%~113.0%间;其日内及日间精密度实验的相对标准偏差分别为2.63%~4.47%及1.75%~3.72%。该方法灵敏度高、稳定性强、操作简便、快捷、准确,可用于甘草各部位及其相关食品质量控制。     

元坝地区超深井优快钻井配套技术研究

元坝地区是中国石化川气东送工程的重要能源接替阵地。前期的钻探实践表明,该地区地质因素复杂,钻井过程中普遍存在溢流、井漏、垮塌等复杂和事故,机械钻速低,施工周期长,严重影响了元坝地区的勘探开发进程。综合考虑元坝地区复杂的地质特点及前期钻井期间出现的复杂情况,对元坝地区井身结构进行了优化设计,使得处理井下复杂情况的能力得到了显著提升。通过开展气体钻井、液相控压钻井、下部陆相地层使用涡轮钻具配合孕镶金刚石钻头钻井,以及海相地层使用抗高温长寿命螺杆配合高效PDC复合钻井等新技术的研究,形成了一套适合元坝地区超深井提速的配套新技术体系。通过在元坝10井等5口井的超深井技术集成试验,取得了显著的提速效果,平均机械钻速2.0m/h,相比试验之前提高了26.58%,平均钻井周期331.86d,较试验前缩短了138d。试验结果表明,所形成的提速配套技术能够解决目前元坝地区的技术难题,适合在元坝地区进行深入的推广应用。     

中段废水处理工程实例超效浅层气浮+综合生化处理工艺

某纸某纸业公司以美废、国废及商品木浆等为主要原料,年产15万吨牛卡纸、瓦楞原纸,根据生产过程中所排放废水的性质及特点,采用超效浅层气浮+综合生化处理工艺,处理后水质达到国家造纸废水排放标准。1新处理方案1.1机工艺选择生产过程中产生的废水主要为中段废水,进水污染物的最大浓度为:CODCr1850mg/L,B O D5530m g/L,S S1950m g/L,日排废水量为12000m3。设计处理能力为15000m3/d,CODCr2000mg/L,BOD5550mg/L,SS2000mg/L。处理工艺流程见图1。1.2机工艺特点综合生化池前段为缺氧水解池,对气浮出水进行生物降解,起生物选择和提高污…     

流动注射化学发光法对超氧阴离子自由基O2-·和羟基自由基·OH的检测

采用流动注射化学发光技术,分别在邻苯三酚自氧化体系和Fenton体系中,优化了检测超氧阴离子自由基O_2~-·和羟基自由基·OH的方法。通过对测定条件的研究,得到了测定的最佳方案,证明了方法的可行性和重现性。     

提取姜油树脂的工艺参数及最佳因素水平组合的研究

目前提取姜油树脂的主要方法有:溶剂浸提法、压榨法、流体CO2浸提法和超临界CO2萃取法。超临界CO2萃取法分离物质是一种新的分离技术,有着良好的前景,它能使要分离的物质提高收率、提高品质。影响超临界CO2萃取姜油树脂的主要因素有萃取压力、萃取温度、萃取时间和萃取时CO2的流量。通过实验,我们确定了超临界CO2萃取姜油树脂的工艺参数,得出超临界CO2萃取姜油树脂的最佳因素水平组合是:A2B1C3D1,即萃取压力25MPa;萃取温度40℃;萃取时间2.5h;CO2泵频率15Hz。从极差R值可知,4个因素对超临界CO2萃取姜油树脂萃取率影响的主次顺序是:A>B>C>D,即萃取压力>萃取温度>萃取时间>CO2气体的流量,压力对超临界CO2萃取姜油树脂的影响最大。     

从未改变 摩根百年家族企业 纯手工工艺传承

“买日本车,买的是工具;选择德国车,选得是机器;而拥有英国车,拥有的是艺术”,这句话从一个侧面反映出英国汽车品牌以一种超物质的精神存在于机械中。产自英国的汽车多带有一种绅士气质,劳斯莱斯、宾利、捷豹这些品牌甚至还有着深层次的精神层面上的意义。然而,这些经典的英国品牌如今已被他国公司所收购、掌舵,真正握在英国人手中的汽车公司已少之又少。有这样一个汽车品牌——从生产的第一步到最后汽车交付,通常需要14天的时间,任何流水生产线都不会这么浪费时间。参观生产车间的人都会感到自己身处于马车制造博物馆,而不是一个创始至今击败50余个英国汽车品牌的运动跑车制造车间。Morgan（摩根）,