一步法制备2-氟苯甲醚

以邻二氟苯、甲醇钠为原料,甲苯、四氢呋喃为溶剂,一步醚化法制备了2-氟苯甲醚,用1H NMR表征了该化合物结构.考察了不同原料配比、反应温度和反应溶剂对目标产物收率的影响,在优化条件下,目标产物的收率为84.8％.该路线操作简单,收率高,对环境友好,适合工业化生产.     

硝基联苯、氨基联苯及啶酰菌胺的高效液相色谱分析方法

建立了一种高效液相色谱定量方法,测定以4-氯-2'-硝基联苯制备4-氯-2'-氨基联苯合成啶酰菌胺路线各步反应中的有效成分含量.采用InertSustain ODS-C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和二极管阵列检测器,以乙腈和0.02％磷酸水为流动相,流速为1.0 mL/min,在220 nm波长下对中间体4-氯-2'-硝基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对中间体4-氯-2'-氨基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对啶酰菌胺进行分离和定量.分析结果表明,4-氯-2'-硝基联苯保留时间约24.3 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.04,变异系数为0.34％,平均回收率为100.04％;4-氯-2'-氨基联苯保留时间约18.0 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.05,变异系数为0.33％,平均回收率为99.94％;啶酰菌胺保留时间约11.9 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.21,变异系数为0.32％,平均回收率为100.09％.方法 操作简便,精密度与准确度较高,满足定量分析要求.     

改性椰壳生物炭对水体苯酚吸附效应研究

采用酸碱、MgCl_2/FeCl_3混合溶液两种方法对椰壳生物炭进行改性,设置不同盐度、温度、pH、腐殖酸、反应时间等理化条件,研究改性椰壳生物炭吸附苯酚的效应,并进行吸附动力学研究。结果表明,两种改性椰壳生物炭对水体中苯酚的吸附效果均比未改性好,吸附速率更快。盐度和温度升高均可促进生物炭对水体中苯酚的吸附;pH在2～11范围内变化,生物炭对苯酚的吸附量先增后降;腐殖酸对吸附影响不大。改性生物炭吸附苯酚废水的最佳理化条件为:盐度5%,温度30℃,pH为酸性或中性。吸附动力学分析结果表明伪二级动力学模型能更好拟合改性椰壳生物炭对苯酚的吸附。     

邻菲罗啉-硫氰酸钾-水体系液固分离钴(Ⅱ)

当分析元素含量极低时,往往要求在测定之前辅以化学分离预富集手段以纯化富集待测物和除去干扰基体。实验利用邻菲罗啉和硫氰酸钾作为微痕量Co²⁺的络合剂,建立了一种液固体系分离富集微痕量Co²⁺的新方法。分别考察了邻菲罗啉溶液用量、硫氰酸钾溶液用量、酸度对分离效率的影响。结果表明,当体系中Co²⁺含量为100 μg时,控制体系pH=2~6,加入1.00 mL 1.5 g/L邻菲罗啉溶液、1.00 mL 0.1 mol/L硫氰酸钾溶液、1.00 mL 10 g/L EDTA溶液、1.00 mL 40 g/L硫脲溶液,震荡静置后,Co²⁺与邻菲罗啉、硫氰酸钾反应生成的离子缔合物定量沉淀到溶液底部,而Cd²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Al³⁺、Ag⁺等离子仍留在水相中,从而实现了Co²⁺与这些离子的定量分离。方法成功用于合成水样中微痕量Co²⁺的定量分离,富集率在97.2%～98.6%之间。     

对-特辛基苯酚生产工艺改进

本文根据对-特辛基苯酚新老生产工艺催化剂选型的不同，重点阐述了新型催化剂生产对-特辛基苯酚的试验方法及工艺条件。     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定钛锡钼钨

以两性表面活性剂溴化十六烷基二甲基氨基乙酸作为新增效试剂，研究了钛、锡、钼、钨邻氯苯基荧光酮显色体系的光度性质，并用卡尔曼滤波分光光度法进行同时测定。合成试样中钛、锡、钼、钨的回收率范围及相对标准偏差分别为９６．２％～１０６．３％、９６．７％～１０４．５％、９２．２％～１０７％、９７．７％～１０５．６％和３．７６％、３．２４％、５．０９％、２．８１％；合金钢样中微量钛、锡、钼、钨测定的相对误差为５．０％～１１．８％。     

邻苯基苯酚合成工艺及应用

介绍了邻苯基苯酚的主要用途，国内外邻苯基苯酚主要的合成工艺路线及应用情况，通过对主要合成路线的比较，对今后国内的邻苯基苯酚的产业化提出合理的建议。     

邻苯二甲醛合成新工艺研究

邻苯二甲醛是重要的有机合成中间体，可用作胺类生物碱的试剂、荧光计组胺的测定等。目前邻苯二甲醛的合成是通过邻二甲苯侧链氯化生成四氯邻二甲苯，再水解生成邻苯二甲醛，收率较低。本文通过硝酸氧化邻苯二甲醇来合成邻苯二甲醛，取得了理想的效果。     

邻苯基苯酚的生产与应用

本对国内外邻苯基苯酚的生产与市场情况进行了论述，并对我国邻苯基苯酚生产业的发展提出了自己的建议。     

邻苯基苯酚的生产与应用

邻苯基苯酚是一种市场前景看好的精细化工产品。中介绍了其生产方法，产品性能，用途，国内外生产开发情况及市场需求。作认为邻苯基苯酚主要市场在国外。国内企业应在产品质量、规模上下功夫，用优质的产品、低廉的价格稳定地占领国际市场。