黄芩苷标样制备及其固相萃取-HPLC测定研究

采用超声波振荡-醇提取酸沉淀法代替传统的水提酸沉淀法从黄芩中提取黄芩苷粗品,再经分步精制得其纯品,同时提出了固相萃取-高效液相色谱法测定黄芩饮片以及几种中药制中黄芩苷含量的新方法;根据待测样品的差异,选择不同的前处理手段,采用W aters P lus-C18小柱固相萃取预分离,以CH3OH-H2O-HAc为流动相,测试样品中的黄芩苷得以分离和测定。新方法标准回收率92%~103%,RSD为1.4%~12.2%。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

2-氯-5-三氟甲基吡啶是一个非常有应用价值的有机中间体,广泛应用于农药、医药、精细化工等领域。在农药方面,2-氯-5-三氟甲基吡啶是生产除草剂精稳杀得、精益草能、高效杀虫剂定虫隆、高效杀菌剂氟定胺等品种的关键中间体。还可开发重要的精细化工中间体如2-羟基-5-三氟甲基吡     

纳米α-Fe2O3的热解法制备及催化性能

以四氯化钛和氨水为原料，在常温下通过两步法制备了具有光催化活性的锐钛矿型纳米二氧化钛溶胶。制备过程如下：取一定量的四氯化钛的盐酸溶液，用1：1氨水调节pH至7～8，待产生大量沉淀后，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀物至用硝酸银检验无氯离子存在。将沉淀加入到浓度为0．1mol／L的硝酸溶液中，搅拌均匀，移入三口烧瓶中，分别在60，70，80，90℃水浴中恒温回流2h，然后自然冷却，即得产物，分别标记为S60,S80,S90。用透射电子显微镜进行粒径分析和晶相分析；     

三唑磷·毒死蜱乳油的液相色谱分析

以ODS色谱柱,UV246 nm为检测波长,用甲醇:水=90∶10(V/V)作为流动相,在ODS色谱柱上同柱液相色谱法测定三唑磷、毒死蜱的含量。方法的变异系数三唑磷为0.41%,毒死蜱为0.35%,三唑磷的回收率为98.9~100.7%,毒死蜱回收率为99.5%~100.6%。相关系数三唑磷为0.9968,毒死蜱为0.9999。     

莫来石-堇青石复合材料的制备与性能研究

由热压和液相烧结方法制得了具有各种莫来石含量和显微结构的莫来石-堇青石复合体.研究了各种烧结温度、时间、气氛条件下复合体的致密度和显微结构的改善.还研究了复合体弹性模量、断裂韧性、热膨胀系数与组成之间的关系.研究结果表明,复合体的断裂韧性随莫来石含量和杨氏模量线性增加,粗的针状莫来石由于其穿晶断裂模式而有较高的断裂韧性.     

水肠杆菌肉碱脱水酶基因的克隆、测序与高效表达

目的 克隆并表达大肠杆菌肉碱脱水酶基因。方法 用聚合酶链反应（PCR）从大肠杆菌K12s中扩增大肠杆菌肉碱脱水酶基因caiB，测定其DNA序列，将caiB基因重组到T7启动子控制下的表达载体pET-28a( ）中，构建表达质粒pETCaiB，转化大肠杆菌BI21（DE3），用1mmol/L异丙基硫代-β-D半乳糖苷（IPTG）诱导表达。结果 克隆得到的肉碱脱水酶编码基因caiB长度为1221bp，与文献报道值相比，DNA充列有26个不同，氨基序序列只有一个不同，即302位的丙氨酸变为苏氨酸，重组菌经IPTG诱导，可高效表达，SDS-PAGE分析表达蛋白相对分子质量约43000，表达产物含量占菌体总蛋白45%以上。结论 得到了高效表达肉碱脱水酶的重组菌，为制备L-肉碱创造了条件。     

苄嘧磺隆和杀草丹混剂HPLC分析

本文介绍了采用高效液相色谱在ＹＷＧ－Ｃ１８反柱上，以甲醇、水（ＰＨ３）作流动相，紫外检测器对苄嘧磺隆和杀草丹混剂进行定量检测。该方法对两种有效成分测定的变异系数分别为３．６４％和０．６６％，回收率分别为１００．７％和９９．８％。     

气相色谱法测定油墨中的六种溶剂

本文报道了用气相色谱法同时测定油墨中的正丁醇、丁酮、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、环己酮，这方法具有良好的精密度、回收率和线性关系，测定了四种油墨所含的溶剂。     

激发态光物理的拓扑控制：对（N，N＇－二正癸基）氨基苯甲腈的簇集与光诱导分子内电荷转移

在水－二氧六环混合介质中，对二正癸基氨基苯甲腈（ＤＤＡＢＮ）分子，在水的体积分数超过０．５后，发生簇集并可观察到双重荧光发射且长波长发射带位置与在纯二氧六环中相近。该发射带被证实系分子内扭转电荷转移（ＴＩＣＴ）带。吸收光谱表明ＤＤＡＢＮ簇集体为Ｊ－型。     

HPLC法研究C.I.Reactive Red 24水解反应动力学

采用反相离子对高效液相色谱法(HPLC)研究了C.I.Reactive Red 24 水解反应动力学.当染料溶液中羟基过量时, 可视为一级反应; -d[A]/dt=k[A].在pH=13时, ln(A0/A)与反应时间t呈线性关系; 95℃时的水解反应速率常数K(0.0599)比70℃时的k(0.0101)高约4倍; pH为13时, 反应速率常数K(5.99×10-2)比8.5时的k(4.8×10-3)高约11.5倍; pH值每升高1, 染料的水解速率相应提高1.5倍.