H2O2—水杨基荧光酮指示反应体系动力学光度法测定痕量锰

在碱性介质中，痕量锰（Ⅱ）能显著催化H2O2氧化水杨基荧光酮的反应。本文据此建立了测定痕量锰的催化动力学分析法，测定条件为：4．0×10－5mol／L水杨基荧光配（SAF）0．012／H2O2，2．4×10-2mol／LNaOH，60℃。线性范围为0．1～2．0μg／L，方法检测限为0.02μg／L。测得反应表现活化能为20．78kJ／mol。测定了土壤、碳素钢及铝合金等样品中锰的含量，结果满意。     

流动注射分光光度法测定有机相中铀的研究

使用流动注射分光光度法，以合并带流路模拟有机相铀标准系列溶液，从而求出未知有机相样品的铀含量。测定范围在10～200mg／L.时铀浓度与吸光度呈线性关系。载流溶液为异丙醇，混合显色剂组分为异丙醇、三乙醇胺、Br－PADAP和掩蔽剂。方法的相对标偏＜±5％。每次样品的测定速度为1min。本法具有3个特点：1）采用合并带模拟有机相铀的标准系列溶液，使测定方法的灵敏度高、准确性好;2）即使在少量混浊状态下也能进行定量测定;3）采用排带法，解决了蠕动泵管长期使用的问题。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。     

RP-HPLC测定N-苯基-2,6-二氯苯胺合成反应的终点

目的:建立高效液相色谱法测定N-苯基-2,6-二氯苯胺合成反应的终点.方法:采用Shim-Pack CLS-ODS色谱柱(15cmX6mm,5μm);甲醇-水(80:20)为流动相;紫外检测波长254nm.结果:N-苯基-2,6-二氯苯胺与2,6-二氯苯胺在3.22～9.67μg范围内呈良好的线性关系.平均回收率为100.6%,RSD二1.8%.结论:方法简单可行,迅速准确.     

超声法提取中药制剂中醇溶性成分的研究

以超声时间、提取温度、乙醇浓度和固液比为因素,每因素进行3水平的正交实验,用紫外分光光度法测定中药制剂——促生长散中厚朴酚的含量和以其作为综合评价指标。结果发现提取实验中影响因素最大的是乙醇浓度,最佳提取条件为:超声时间60(20,20,20)min,超声温度35℃,乙醇浓度65%,固液比1:10。     

食品中糖类的测定方法探讨

本文从地方基层检测机构的实际情况出发,以国家推荐的直接滴定法测定还原糖为基础,分别探讨了在规定的实验条件下还原糖、蔗糖、总糖的测定,并对影响因素进行探讨,提出改正措施和注意事项,有效地降低了还原糖、蔗糖和总糖的实验不确定度.     

微波消解-分光光度法快速测定水中总磷

采用过硫酸钾-微波消解系统,以磷钼蓝分光光度法测定水中总磷,通过实验确定最佳消解及分析条件。结果表明,该方法准确、快速、简便,适于环境水样中总磷测定。     

高效液相色谱-质谱技术在食品安全检测中的应用

本文综述高效液相色谱及其与紫外、质谱检测器在食品安全检测中的应用。详述食品中三聚氰胺、苏丹红、食品添加剂、农药残留量、抗生素药物残留量、毒素的检测等的检测技术。对于保证食品质量、维护人民健康安全有着重要意义。     

Separation and determination of cadmium in water by foam column prior to inductively coupled plasma optical emission spectrometry

The sorption profile of cadmium (II) ions from aqueous iodide media onto procaine hydrochloride (PQ⁺·Cl⁻) treated polyurethane foams (PUFs) solid sorbent was studied. PQ⁺·Cl⁻ treated PUFs solid sorbent was found suitable and fast for Cd²⁺ uptake as [CdI4]_aq²⁻. Thus, removal of Cd²⁺ at trace levels by the sorbent packed columns was achieved. The sorbed Cd²⁺ species onto packed column were recovered with HNO₃ (10.0 mL, 1.0 mol L⁻¹) prior determination by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES). Plot of Cd²⁺ ions concentration was linear in the range 0.05–15 μg L⁻¹. The limits of detection and quantification of Cd²⁺ were found 0.01 μg L⁻¹ and 0.033 μg L⁻¹, respectively. Such limits could be improved to lower values by retention of Cd²⁺ species from large sample volumes of the aqueous phase at the optimized conditions. The relative standard deviation of the packed column for the extraction and recovery of standard aqueous solutions (0.1 L) containing 1.0 and 5.0 μg L⁻¹ (n = 3) of Cd²⁺ ions at flow rate of 5.0 mL min⁻¹ were 1.98 and 2.9%, respectively. The method was validated by analysis of Cd in certified reference materials (CRMs) IAEA-Soil-7 and TMDW water and wastewater samples.     

影响煤灰中二氧化硅测定结果的因素

介绍了影响动物凝聚重量法测定煤灰中二氧硅含量的主要因素,提出了提高重量法测定结果粗度的方法,如再将此结果与用硅钼兰比色法回收的滤液中二氧化硅的测定结果相复合,可使煤灰中二氧化硅的测定结果更准确。