固相萃取-高效液相色谱法测定水中12种酚类化合物

采用固相萃取,高效液相色谱分离,紫外分光光度法对水中12种酚类物质进行检测。通过实验研究,该法对12种酚的最低检测限为0.17~0.56μg/L,相对标准偏差(RSD,n=7)小于等于6.5%,加标回收率为86.67%~106.33%。该方法适合于地表水及饮用水中酚类化合物的检测。     

主元分析在航空发动机关键系统状态识别中的应用

航空发动机是飞机的心脏,因此,对其状态识别进行研究,一直是业界研究并试图解决的热点问题之一。本文以某型真实发动机气路系统为具体研究对象,通过在专业试验平台对其各种运行状态进行试验,采集其大量试验数据,在对其深入分析的基础上,提出采用高压转子相对物理转速、发动机进口温度、发动机进口压力、压气机出口压力、25截面压气机进口温度、低压转子相对物理转速、低压涡轮后温度、低压涡轮后压力等8个主要参数进行状态识别的方法,首先对其进行标准化处理,再对其进行主元分析,采用主元贡献率法计算出主元个数,并据此构建状态识别模型,确定 统计量和SPE统计量。并以确定的 统计量和SPE统计量作为航空发动机气路系统状态健康与异常识别的标志,对航空发动机气路系统健康与否进行识别研究,研究结果表明,该方法可以很好识别出航空发动机气路系统的运行状态,对航空发动机实际运行及所处状态的识别具有重要的使用价值与工程指导意义。     

固相萃取与液相色谱质谱联用技术测定化妆品中7种局部麻醉药

建立了固相萃取与液相色谱质谱联用技术同时测定化妆品中7种局部麻醉药普鲁卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、辛可卡因、利多卡因、丁卡因、苯佐卡因的方法。样品经体积分数为1%三氯乙酸-乙腈提取,固相萃取净化,液相色谱分离,选择特征离子多反应监测(MRM)扫描模式测定,采用标准曲线法定量。结果表明,7种局部麻醉药在0.43~137μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.86~1.38μg/kg,加标回收率为80.1%~103.1%,相对标准偏差RSD小于5%(n=5)。     

垃圾焚烧炉飞灰中苯并[a]芘分析方法研究

用丙酮作溶剂超声波抽提垃圾焚烧炉飞灰中苯并[a]芘有机物,再用固相萃取纯化,然后利用配ODS3C18色谱柱的高效液相色谱仪,在以90%乙腈+10%水为流动相,流速为1mL/min,激发波长246nm和发射波长431nm的条件下测定了垃圾焚烧炉飞灰中的苯并[a]芘含量。结果表明:该方法检出限为0.01ng/mL,苯并[a]芘的回收率90.8%,方法的RSD(相对标准偏差)为3.89%。     

再生水厂处理工艺对邻苯二甲酸酯去除效果分析

以北京城区4座不同处理工艺的再生水厂进出水为研究对象,采用固相萃取(SPE)预处理和气相色谱-质谱法(GC-MS)方法对再生水标准中涉及到的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)两类污染物进行了检测,对比分析不同再生水处理工艺的去除效果。结果表明,各水厂进水中DBP和DEHP的浓度范围分别为1.99～5.36μg/L和0.97～6.44μg/L,与上游污水处理厂所采用的处理工艺无明显关联性;出水中DBP浓度为1.74～5.59μg/L,DEHP浓度范围0.42～4.93μg/L,均低于景观环境用水的国家标准限值;常规混凝-过滤-消毒处理工艺的去除效果并不明显,而膜工艺由于膜污染等实际运行问题也没有达到理想去除效果,去除率不足60%。     

生物检材中有机磷农药的检验概述

从有机磷农药的性质、生物检材中有机磷农药的提取净化和分析检测等方面概述生物检材中有机磷农药的检验研究现状。     

Technological properties and non-enzymatic browning of white lupin protein enriched spaghetti

Spaghetti was prepared by replacing semolina with different amounts of lupin protein, in order to increase the protein content. A detailed investigation of the rheological properties of the dough and the cooking quality of pasta was performed in comparison to standard semolina spaghetti. Moreover, the effect of the addition of lupin protein on non-enzymatic browning was evaluated by measuring ε-furoylmethyllysine (furosine) and 5-hydroxymethyl-2-furancarboxaldehyde (HMF), which are considered useful indices of semolina quality and pasta processing conditions. Dried spaghetti fortified with 5% of lupin protein isolate has a colour and rheological features comparable with the semolina sample and also the behaviour during cooking results to be satisfactory. As far as the thermal damage is concerned, the furosine values of fortified spaghetti differ only marginally from standard pasta and the percentage lysine loss is quite small (ranging from 12.1% to 15.7%).     

GC-EI/MS同时测定水中9种N-亚硝胺

针对EI源响应较低的情况,采用大体积采样以及高达5000的浓缩倍数,通过GC/MS条件的摸索,建立椰壳活性炭萃取、GC-EI/MS同时测定水中痕量9种N-亚硝胺的分析方法.检测结果表明:2～1 000 μg/L 9种N-亚硝胺标准曲线的相关系数r2为0.997 6～0.9996,采用SD法(加标10 ng/L)和S/N法测得的方法检出限分别为0.8～4.3 ng/L和0.2～5.0 ng/L,加标10,50,200 ng/L 9种N-亚硝胺的回收率分别为75％～103％、62％～101％和48％～97％,除加标50 ng/L和200 ng/L NDPhA的回收率较低外,其余N-亚硝胺的回收率均满足EPA521 70％～130％的要求,相对标准偏差均小于12％,方法可行.     

新型固相萃取技术的发展及应用于生物碱的富集及分离

固相萃取(SPE)是一种广泛使用的包括分离、纯化和浓缩的样品预处理方法,SPE技术以其高安全性、高效性、高选择性、高可靠性、高自动化程度以及低耗性等特点被广泛地应用在药物分析、化工分析、食品分析和环境分析等领域。文章介绍了近年来新型固相萃取技术的发展以及应用于生物碱的富集及分离。