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131.
咪唑基含能化合物是目前高能化合物的重要研究方向,而5-氰基-4-氨基咪唑是设计、合成新型咪唑联四唑类高能高氮化合物的关键中间体。以5-甲酰胺基-4-氨基咪唑(AICON)为原料,经其与三氯氧磷(POCl3)的脱水反应获得了5-氰基-4-氨基咪唑(AICN),通过优化反应体系、反应温度、反应时间以及物料物质的量比,使得AICN的收率>65%,纯度(HPLC)>99.5%。此外,采用NMR、IR和元素分析对其进行了结构确征,利用热重分析法研究其热性能。结果表明:AICN的最佳反应条件为以POCl3为脱水剂,n(AICON):n(POCl3)为1:10,反应升温模式为先快速升温至80~85 ℃,维持反应30 min,然后降温至70~75 ℃,维持反应1~1.5 h;AICN在40~1000 ℃温度区间存在两个失重过程,对应的热分解温度区间分别为40~400 ℃和400~1000 ℃、热失重分别为19.8%和60.7%、热分解峰温分别为256.5和698.4 ℃,表明其具有良好的热稳定性。 相似文献
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135.
以马来酸酐为单体、过氧化物为引发剂,采用熔融挤出法制备了乙烯-醋酸乙烯酯共聚物接枝马来酸酐(EVA-g-MAH)。重点讨论了不同型号的EVA、过氧化物引发剂品种及用量、单体MAH用量和加工工艺条件等因素时接枝反应的影响。通过化学滴定法和傅立叶红外光谱法(FTlR)证实部分马来酸酐确实以化学键连接到EVA分子链上。与聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)相比,EVA中由于含有醋酸乙烯(VA)基团,极性较大,与MAH的相客性较好,因而在相同的条件下接枝效率也更大;而且VA含量越大,越有利于接枝反应。比较不同的过氧化物引发剂BPO和DCP。发现DCP的引发效果更好。实验结果还表明,在EVA进行接枝反应的同时存在着交联反应,引发剂DCP的用量不宜过高,为得到接枝率适中,交联度很小的接枝产物,还要选择合适的MAH与DCP的用量。 相似文献
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137.
138.
Structural characterization of Ti centres in Ti-silicalite and reaction mechanisms in cyclohexanone ammoximation 总被引:3,自引:0,他引:3
A. Zecchina S. Bordiga C. Lamberti G. Ricchiardi C. Lamberti G. Ricchiardi D. Scarano G. Petrini G. Leofanti M. Mantegazza 《Catalysis Today》1996,32(1-4):97-106
The main results obtained by means of many physical methods (IR, Raman, UV-Vis and XAFS spectroscopies) concerning the structure of the Ti centre in titanium silicalite and the reaction intermediates in the ammoximation of cyclohexanone are concisely reviewed.
The Ti is in tetrahedral coordination in vacuo and expands its coordination sphere upon interaction with adsorbates. In the presence of H2O and H2O/H2O2 solutions one of the SiOTi bridges is hydrolyzed with formation of (SiO)3L2TiOH (LH2O) and (SiO)3L2TiOOH species, respectively. When NH3 is dosed on (SiO)3L2TiOOH structures (SiO)3L2TiOO−NH4+ species are formed. These species are thought to play an important role in the ammoximation reaction. The geometries of the peroxidic species (open or bridged) are discussed also on the basis of ab initio calculations. 相似文献
139.
Rosario?Zamora Gemma?Gómez Francisco?J.?HidalgoEmail author 《Journal of the American Oil Chemists' Society》2002,79(3):267-272
13C NMR spectra of oil fractions obtained chromatographically from 109 vegetable oils were obtained and analyzed to evaluate
the potential use of those fractions in the classification of vegetable oils and to compare the results with the NMR analysis
of complete oils. The oils included the following: virgin olive oils from different cultivars and regions of Europe and north
Africa; “lampante” olive, refined olive, refined olive pomace, hazelnut, rapeseed, high-oleic sunflower, corn, grapeseed,
soybean, and sunflower oils; and mixtures of virgin olive oils from different geographical origins. Oils were divided into
two sets of samples. The training set (98 samples) was employed to select the variables that resulted in significant discrimination
among the different oil classes. By using stepwise discriminant analysis, more than 98% of correct validated assignments were
obtained; these results were confirmed when applied to the test set (11 blind samples). Results suggest that the use of oil
fractions considerably increases the discriminating power of NMR in the analysis of vegetable oils. 相似文献
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传统灰色GM(1,1)预测模型对非负递增时间序列有较好的预测精度,但对波动幅度较大的时间序列预测精度较低。为了提高预测精度,本文在趋势曲线模型和自记忆理论的基础上,建立趋势曲线-自记忆组合预测模型,将该模型应用于深基坑位移预测中,并与灰色GM(1,1)预测模型和趋势曲线预测模型比较,该模型具有较高的预测精度。 相似文献