金属有机骨架材料UiO-66的制备及表征

以氯化锆为金属盐,对苯二甲酸为有机配体,N,N-二甲基甲酰胺为有机溶剂,采用溶剂热法制备Ui O-66。通过考察金属盐、有机溶剂、有机配体、晶化温度、晶化时间的影响,确定出的优化合成条件为:n(金属盐)/n(有机配体)为1.0、n(有机溶剂)/n(有机配体)为25、晶化温度为100℃、晶化时间为25 h。在此条件下,可合成出相对结晶度较高的Ui O-66。     

新型纳米铌酸钙光催化剂的制备及其性能研究

该研究以溶剂热合成法为制备方法,通过摸索不同的反应条件,制备了一系列铌酸钙光催化纳米材料。利用XRD、TEM、UV—Vis分析手段对所得产品进行了形貌和结构表征,并通过气相光催化降解甲醛及液相光催化降解染料罗丹明B实验研究了纳米铌酸钙的光催化活性,结果表明利用此方法在160℃、13h的条件下,水热制备的纳米Ca2Nb2O7粒径为10nm左右,具有良好的光催化活性。     

聚合物载体上合成金属有机骨架材料MOF-5的研究

研究了在尼龙66滤膜载体上MOF-5晶体的合成。考察了合成方法及反应物配比对MOF-5晶体性能的影响,采用SEM、XRD和TGA分析技术对所制备的样品进行了表征。研究结果表明,尼龙66滤膜可以作为MOF-5晶体生长的良好载体,且在反应温度130℃、反应时间4 h的条件下,当硝酸锌/对苯二甲酸的摩尔比在2.0∶1.0～2.5∶1.0时,通过溶剂热法可以在尼龙66滤膜载体上合成结构规整、呈立方体形态、晶体大小（〈50μm）和分布都较小的MOF-5晶体。     

CdS纳米材料的混合溶剂热可控合成及表征

以Cd(NO3)3·4H2O和L-半胱氨酸为主要原料,以乙二胺和水为混合溶剂,采用混合溶剂热法,通过控制生长条件制备出了CdS纳米颗粒、刺猬状微球和纳米线材料。实验发现,在本反应体系中,较高的反应温度、尽量少的水和较高的反应物浓度更有利于纳米线的形成。光学性质研究表明,三种典型形貌CdS纳米材料均具有强的量子尺寸效应,在光学、电学和催化方面具有巨大的应用潜力。     

Solvothermal process for grafting dibutylmaleate onto poly(ethylene‐co‐1‐octene)

Solvothermal process was successfully developed to graft dibutylmaleate (DBM) onto poly(ethylene‐co‐1‐octene) (POE) with dicumyl peroxide (DCP) as free radical‐initiator. FTIR spectra demonstrate that DBM is successfully grafted onto the backbone of POE by this novel method. The influences of DBM content, DCP concentration, POE concentration, reaction temperature and reaction time on the grafting copolymerization have been investigated in detail through grafting degree (GD). It is worthy to indicate that high grafting degree (above 15%) can be achieved through the one‐pot way when the graft reaction is carried out in 40 mL toluene at 150°C for 5 h with 1.6 g DBM, 6–8 g POE and 0.35 g DCP. This developed solvothermal process is becoming an effective way to prepare POE‐g‐DBM graft copolymers, and can be extended to other systems. In addition, TGA results show that the thermal properties of POE are enhanced after the grafting reaction. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2010     

改善SiO2涂层与聚酰亚胺基体界面结合性能的研究

目的 利用硅烷偶联剂(SCA)有机官能基对有机物具有反应性或相容性的特点,探讨通过SCA改善SiO2涂层与聚酰亚胺(PI,Kapton)基体界面粘附力的实验方法,提高SiO2涂层与PI基体的结合强度,同时削弱因温度变化而引起的内应力.方法 水热条件下,用低浓度碱液对PI表面进行处理,选取γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)和 γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)等三种不同的SCA,在溶剂热环境中与碱处理后的PI表面进行作用.用水汽辐照试验评价SCA与PI的结合状况.样品表面形貌用SEM扫描电镜和材料分析显微镜表征,表面润湿性用接触角测量仪测定,透光率用紫外可见分光光度计表征.结果 经0.1 mol/L NaOH水热处理后,Kapton表面的水接触角由77°下降为53°.KH-550溶剂热环境下,在Kapton表面形成均匀的水解层.水汽辐照试验后,该水解层依然保持完整,透光率没有下降.但KH-560和KH-570水解层出现脱落,透光率分别下降了4.4％和9.3％.结论 SCA虽然可以有效改善聚合物基体的润湿性,提高无机涂层与基体的界面粘附性,但在SCA选取上,必须考虑其与聚合物表面的相互作用.若SCA与聚合物基体的结合不牢固,反而更易造成涂层开裂、脱落,成为潜在的不稳定因素.     

离子液体中CuO纳米棒的制备与结构表征

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯([bm im]C l)为介质,以Cu(CH3COO)2.2H2O和NaOH为原料,采用溶剂热反应法,制备了一维CuO纳米棒。用XRD、FESEM和TEM/SAED对产物进行了结构和形貌表征,结果表明:经140℃恒温反应20 h,可制备出CuO纳米棒,其长度约为70~100 nm,直径约为15~20 nm,两端为半球型;离子液体作为软模板剂,引导纳米晶体沿[010]方向生长。FTIR和TG分析表明:离子液体修饰在CuO纳米棒的表面,从而有效地阻止了CuO纳米棒的团聚。应用紫外-可见吸收光谱估测CuO纳米棒的带隙能量为2.64 eV。离子液体在反应中发挥了助溶剂、模板剂和修饰剂的三重作用。     

三元多硒化物的微波溶剂热合成及其结构

以微波溶剂热法制备纳米晶粉体Ag8SnSe6,通过X射线粉末衍射、透射电子显微镜和X射线光电子能谱等手段表征其组成。实验考察了超声波辐照、合成时间和有机溶剂填充度等条件对其产率和粒径的影响。探讨了微波溶剂热法合成纳米晶的机理。漫反射紫外可见吸收光谱(UV-Vis)表明其禁带宽度为2.14 eV,具有优良的半导体性能。     

溶剂热法制备铜与氧化亚铜纳米晶

利用溶剂热法，以五水硫酸铜、氢氧化钠、无水乙醇为原料，在无水条件下通过乙醇还原氧化铜制得了形状均一、分散性较好的纳米铜颗粒；在有水条件下通过乙醇还原氧化铜合成出了一维氧化亚铜纳米棒。利用X射线粉末衍射仪（XRD）及高分辨透射电镜（HRTEM）对合成产物进行了物相与形貌分析。在实验中还发现反应温度与溶剂中水的加入量是影响乙醇还原性的主要因素，并由此决定了最终产物的相组成。     

导电基底表面钴基纳米材料的合成及其对丙酮酸浓度的检测

采用简便无模板的溶剂热法,直接在氧化铟锡导电玻璃(indium tin oxide,ITO)表面上制备高质量的絮状金属钴纳米球,研究了晶种Ru的沉积和前驱体醋酸钴的浓度等,对金属钴纳米球的形貌和大小的影响;利用CV,SEM和EDS分析对钴纳米球进行了形貌的分析和成分表征.用电化学方法对产物进行处理后,得到了六角片状的氢...