Novel approach to fast determination of multiple pesticide residues using ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)

A rapid, high-throughput method employing ultra-performance liquid chromatography with tandem quadrupole mass spectrometry (UPLC-MS/MS) was developed and optimized for simultaneous quantification and confirmation of 64 pesticide residues and their toxic metabolites in fruit extracts prepared by a buffered QuEChERS procedure. The total time required for UPLC-MS/MS analysis was 8 min plus 2 min for re-equilibration to the initial UPLC conditions. Performance characteristics were determined for apple extracts spiked at 10 µg kg^?1. The repeatability of measurements expressed as relative standard deviations was in the range 1.5–13% at this level for most analytes. Thanks to very low limits of quantification (<10 µg kg^?1for the majority of pesticides), an optimized method allows for the reliable control of not only common maximum residue limits (MRLs) set by European Union regulation for various pesticides/fruit combinations, but also of a uniform MRL of 10 µg kg^?1endorsed for baby food.     

2018年中国4省脱粒小麦中9种真菌毒素污染情况调查

目的 调查2018年湖北、安徽、江苏和河北4省脱粒小麦中5种镰刀菌毒素和4种黄曲霉毒素（aflatoxins,AFs）的污染情况。方法 从4省采集2018年5~6月收获的脱粒小麦371份,经乙腈-水（84:16,V:V）提取、Mycosep 226多功能净化柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱同时测定样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）、3-乙酰基-DON（3-acetyl-DON,3-Ac-DON）、15-乙酰基-DON（15-acetyl-DON,15-Ac-DON）、雪腐镰刀菌烯醇（nivalenol,NIV）、玉米赤霉烯酮（zearalenone,ZEN）和4种AF, 共9种毒素的含量。 结果 4省脱粒小麦受多种镰刀菌毒素, 尤其是DON的污染较为严重,而AF污染相对较轻。DON的检出率最高,为90.3%,阳性样品中DON平均污染水平为2706.3 μg/kg,45.3%样品DON的含量超过国家限量标准1000 μg/kg;4种AF的检出率和平均污染水平均较低,其中AFB1和AFB2的检出率最高,均为3.2%,2份样品AFB1含量超过国家限量标准5 μg/kg,仅1份样品检出AFG2,所有样品均未检出AFG1。从地区来看,湖北省脱粒小麦中各毒素污染最严重,尤其是DON、其检出率和平均污染水平分别为100%和6314.9 μg/kg;江苏省样品中ZEN的平均污染水平为1971.2 μg/kg,远高于其它省份。Spearman相关性分析表明,5种镰刀菌毒素的污染具有显著相关性,DON与已检出的3种AF及3种AF间的污染相关性均较弱或无显著相关性。 结论 4省脱粒小麦受5种镰刀菌毒素的污染较为严重且具有显著相关性。污染程度为湖北>安徽>江苏>河北。因此,有必要对4省脱粒小麦中多种毒素的协同污染情况进行持续监测。     

荞麦粉膨化工艺参数的优化及其在朝鲜族冷面加工中的应用

以荞麦粉为原料,研究物料配比、加水量、螺杆转速以及进料量对膨化食品品质指标(比容)的影响。设计正交实验,确定出最佳工艺参数为:荞麦麦心与麦皮的配比为30∶70,螺杆转速为350r/min,进料量为450g/min,原料加水量为40%。同时,利用膨化荞麦粉为主要原料,分别进行了荞麦粉添加量、加水量、挤丝温度、物料细度4个因素对朝鲜族冷面品质影响的单因素实验。实验结果表明:影响冷面品质的因素依次为挤丝温度荞麦粉添加量物料细度加水量,最佳工艺条件组合为荞麦粉添加量为30%,加水量为40%,挤丝温度为100℃,物料细度为80目。     

泡面桶中壬基酚总迁移量测定及风险分析

建立了高效液相色谱串联质谱法测定泡面桶中总壬基酚迁移量的分析方法,并对市售泡面桶中壬基酚迁移进行了风险分析与评估。优化了色谱分离条件和固相萃取条件,线性范围1~500 μg/L内线性关系良好,壬基酚的方法检出限为0.002~0.004 μg/L,对实际样品迁移液进行加标回收试验,回收率在79.8%~105.2%之间,相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSDs）在1.74%~9.88%之间。应用该方法对市售54批泡面桶中壬基酚总迁移量进行测定,其中45件样品的迁移液中检出了壬基酚,壬基酚含量在0.006~0.079 μg/L。根据检测结果对市售泡面桶中壬基酚的安全性进行了风险分析,壬基酚的最大每日摄入量为0.0237 μg/d,远低于壬基酚的健康指导值3 μg/d,说明市场上泡面桶相对比较安全,对人体健康存在较低风险。     

脯氨酰内肽酶水解啤酒蛋白的研究

将脯氨酰内肽酶(PEP)添加在啤酒后酵液中,通过冷混浊实验分析脯氨酰内肽酶对啤酒非生物稳定性的影响。结果表明,添加5mg/L的脯氨酰内肽酶就能有效地提高啤酒的非生物稳定性;采用75%硫酸铵沉淀啤酒蛋白,进行SDS-PAGE电泳分析,结果显示,啤酒蛋白电泳图谱的分布主要表现为8～14.4 ku的窄带和35～45 ku的宽带,而经脯氨酰内肽酶处理的啤酒蛋白电泳图谱中8～14.4 ku的条带消失,说明此蛋白被脯氨酰内肽酶水解。     

The effects of physical refining on the formation of 3-monochloropropane-1,2-diol esters in relation to palm oil minor components

The formation of 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) esters in refined palm oil during deodorisation is attributed to the intrinsic composition of crude palm oil. Utilising D-optimal design, the effects of the degumming and bleaching processes on the reduction in 3-MCPD ester formation in refined palm oil from poor-quality crude palm oil were studied relative to the palm oil minor components that are likely to be their precursors. Water degumming remarkably reduced 3-MCPD ester formation by up to 84%, from 9.79 mg/kg to 1.55 mg/kg. Bleaching with synthetic magnesium silicate caused a further 10% reduction, to 0.487 mg/kg. The reduction in 3-MCPD ester formation could be due to the removal of related precursors prior to the deodorisation step. The phosphorus content of bleached palm oil showed a significant correlation with 3-MCPD ester formation.     

去苦味冷溶型速溶绿茶的加工工艺

采用30 000、8000、3500、1000 u的有机膜,对绿茶浸提液进行超滤,以研究不同截留分子质量的膜管对绿茶浸提液中主要成分的分离和富集效应,以及对速溶绿茶品质的影响。结果表明,超滤绿茶汤时,以膜滤过程的膜滤时间、温度、超滤膜截留分子质量、压力对膜通量进行回归分析,可得到膜通量对膜滤时间、温度、超滤膜截留分子质量、压力的回归方程为-5.157 8-0.001 41+0.001 7X_2+0.000 1X_3+5.082 3X_4。其中,X_1为膜滤时间,0min≤X_1≤126min;X_2为膜滤温度,17.8℃≤X_2≤40℃;X_3为超滤膜截留分子质量,3500u≤X_3≤30 000 u;X_4为膜进口压力,31.5Pa≤X_4≤116.55Pa,由此可预测截留分子量在方程适合范围内的超滤膜的超滤过程。由截留分子质量为8 000u、1000u 2支超滤膜管组合使用所得的1000截留液样品,既具有冷溶性,又去除了苦涩味,茶汤的色、香、味俱佳。     

基于CEEMD和WOA_LSSVM滚动轴承声信号故障诊断

针对强背景噪声下滚动轴承故障诊断问题,结合互补集合经验模态分解(CEEMD)与鲸鱼优化算法优化最小二乘支持向量机(WOA_LSSVM)进行滚动轴承的故障诊断研究.首先对声信号进行快速谱峭度分析并进行带通滤波预处理,提取故障冲击成分;其次,利用CEEMD算法将滤波信号进行分解运算,得到一系列模态分量(IMF);再利用相关...     

浅谈夏热冬冷地区办公建筑节能环保的设计策略——以镇江市人防办地面指挥中心为例

建筑节能设计策略是当今建筑界的热门话题之一,与我们的生活状态息息相关.该文通过对工程实例(镇江市人防办地面指挥中心)的具体分析,探讨夏热冬冷地区办公建筑的节能设计策略,并提出了可以改进的建议.     

中国区域气候与谷物冷却机低温储粮

分析了中国区域气候对粮堆温度的影响．以及对谷物冷却机低温储粮应用的影响。高大平房仓、浅圆仓冬季机械通风后,整仓粮温可降到全年最冷月平均温度左右;夏季中下层粮温回升到全年计算平均温度左右。可以结合我国气候的特点．利用谷冷机与局部降温系统的互补优势,进行长期低温储粮。