新型磷酸酯阻燃剂的制备与应用研究

以磷酸甲酯和乙二醇为原料,通过反应物配比、催化剂用量、反应温度和滴加速度对产率影响的正交试验,优化合成条件,制备一种新型磷酸酯阻燃剂;将其用于棉织物阻燃整理,通过阻燃剂的用量、轧余率、焙烘时间和焙烘温度等整理工艺参数对损毁长度影响的正交试验,优化了整理工艺;采用热分析探讨了阻燃机理.研究结果表明:整理织物损毁长度在105 mm左右,续燃和阴燃时间均为0 s,极限氧指数可达26.4,整理织物阻燃效果可达B1级,能很好满足阻燃织物对阻燃性能的要求.阻燃织物的热分析结果表明该阻燃剂符合磷系阻燃剂凝聚相阻燃机理.     

柱撑剂浓度对黑云母柱撑的影响

在“钡／钾离子交换”过程中,用十八烷基三甲基氯化铵柱撑黑云母,得到有机柱撑云母. 用Ｘ－射线衍射图谱和傅里叶转换红外光谱的表征手段研究了不同十八烷基三甲基氯化铵的浓度对柱撑黑云母的过程的影响. 结果表明,当十八烷基三甲基氯化铵的浓度小于０．５阳离子可交换量（ＣＥＣ）时,黑云母的柱撑过程才能顺利进行;在不同十八烷基三甲基氯化铵浓度下,层间的十八烷基三甲基铵离子均以单层直链型模式（ｐａｒａｆｆｉｎ结构）分布. 柱撑液浓度逐渐增大时,十八烷基三甲基铵离子由直链倾斜状逐渐竖立起来,在０．５ ＣＥＣ时,完全竖直起来.     

2-氨基-4-羟基烟腈的合成

介绍了标题化合物的合成方法.以丙二腈和原乙酸三甲酯为原料,经取代、环合、水解4步反应合成目标化合物.并经MS和1HNMR对其结构进行了表征.本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,反应收率54.37％.     

Development of a reduction-responsive amino acid that induces peptide bond cleavage in hypoxic cells

Hypoxia-responsive amino acids are indispensable in the preparation of hypoxic tumor-specific peptidyl prodrugs. In this paper, the design and synthesis of a reduction-responsive amino acid that induces peptide bond cleavage after reduction of the nitro group are described. Application to hypoxia-responsive peptide bond cleavage system is also reported.     

分子筛辅助合成马来海松酸三甲酯

使用3A分子筛作为脱水剂,在压力釜中合成了马来海松酸三甲酯。最佳工艺条件为:马来海松酸酐 4 g(0.01 mol)、3A分子筛 5.4 g、甲醇 11.6 g(0.36 mol)和ZnO 0.02 g,加入反应釜,250℃ 反应 4 h。在该条件下,马来海松酸三甲酯的收率为 98%,酸值 18.5 mg/g,酯化度为2.85。对产物进行了红外光谱表征和核磁共振分析, ¹³C NMR 和红外光谱分析表明产物的结构和目标合成物结构一致。根据 ¹H NMR 计算得到,产物中马来海松酸三甲酯的纯度为84%。分子筛的加入能够明显降低产物的酸值。     

新方法合成对氨基苯酚

为改善对氨基苯酚的反应条件,提高其收率,以硝基苯为原料,十二烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,首次氢化制得对氨基苯酚。对反应时间、搅拌速率、催化剂用量、温度、硫酸浓度等条件进行研究。通过优化工艺条件,得到高纯度、较高收率的对氨基苯酚产品。结果表明:这种方法具有很强的适用性,值得普遍推广。     

四苯硼钠的合成工艺改进

采用甲苯和四氢呋喃的混合溶剂进行格氏反应,将格氏试剂与硼酸三甲酯反应后的产物结晶析出,直接过滤分出溶剂,滤出固体经碳酸钠水解即得四苯硼钠,而滤出的溶剂则可以不用干燥处理继续用作格氏反应的溶剂。     

CTS-AM-DMC强阳离子型天然高分子絮凝剂的合成

采用反相乳液聚合法,用壳聚糖为基材,液体石蜡为油相,以硝酸铈铵水溶液为引发剂。合成壳聚糖(CTS)-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)-丙烯酰胺(AM)强阳离子型天然高分子絮凝剂。考察了引发剂浓度、反应温度、反应时间、油水体积比、单体配比、加料方式等条件对接枝率的影响,得出了最佳合成条件:壳聚糖为3g,液体石蜡为40mL,丙烯酰胺为9g,引发剂硝酸铈铵的摩尔浓度为3.324×10-2mol/L,反应温度为75℃,反应时间为5h,油水体积比为0.80:1,单体配比(AM/DMC)为9g:20mL,加料方式为分步加料,得接枝率为42.40%。用红外光谱对产物的结构进行表征,表明接枝成功。     

Combustion behavior,mechanical performance and application for vinyl acetate–ethylene copolymer emulsion containing melamine amino trimethyl phosphate and sodium lignosulfonate

An intumescent-flame-retardant vinyl acetate–ethylene copolymer (IFR/VAE) compound has been prepared by blending with a complex of melamine amino trimethyl phosphate (M-AT) and sodium lignosulfonate (SL). Then, this obtained IFR/VAE polymer was applied as adhesives for producing the flame-retardant plywood. The IFR VAE sample (VAE/M-AT3/SL1) with a mass ratio 3:1 (M-AT to SL) showed an enhanced amount of char residue, limiting oxygen index (LOI) value and tensile strength value to 20.6 wt%, 32 vol% and 19.3 MPa, which have been increased by 796%, 600%, and 56% compared to that of neat VAE. The cone calorimeter result showed that the peak of heat release rate (pHRR) of VAE/M-AT3/SL1 sample was reduced by 48% compared to the control one. Additionally, the second peak of HRR of sample IFRPW/15 L/15 (containing 15 wt% M-AT3/SL1 in the plywood adhesive layer) presented a reduction of 29% compared to that of the sample PW/15 L (neat plywood). It is assigned to the formation of phospho-carbonaceous structure during combustion, thus the flame-retardancy of plywood has been greatly enhanced. Thus, this work provides an economical and applicable fire-retardant VAE adhesive formula for producing plywood materials with good performances.     

干法制备高取代度阳离子淀粉的研究

N (2 ,3 环氧丙基 )三甲基氯化铵 (GTA)阳离子化试剂 ,干法制备了高取代度季铵型阳离子淀粉。通过正交实验 ,研究了氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对取代度和反应效率的影响。当淀粉用量为 5 5g ,GTA用量为 3 3g时 ,最佳反应条件为 :氢氧化钠 0 0 8g ,反应温度 80℃ ,反应时间 2 5h ,取代度为 0 5 6 ,反应效率为 83 8%。