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以间乙酰氨基苯胺、3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料,氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯为烷基化试剂,研究了催化剂种类、缚酸剂种类、反应时间和加料方式对反应的影响,并对合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体进行了结构表征。结果表明:Na Br和Na_2CO_3分别是催化该类反应合适的催化剂和缚酸剂。当芳香胺:氯乙酸酯:碳酸钠为1:4:1. 1(mol),在回流反应2h后加入10%的催化剂溴化钠和0. 5%抗氧化剂(m),再进行分水回流反应2h,得纯度99%(HPLC)、收率98%以上的N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱分析,所合成的四个N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体为目标产物。 相似文献
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以氯乙酸和甲醇为原料,在无溶剂和250W微波辐射10min条件下,合成了氯乙酸甲酯,产率91.00;随后以[bmim]BF。为溶剂,在250W微波辐射18min条件下,与替加氟反应,快速合成了3-(甲氧基羰基甲基)替加氟,产率82.3%。产物结构经IR、^1HNMR和HRMS表征。 相似文献
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甲氧基乙酸甲酯合成工艺研究 总被引:4,自引:0,他引:4
概述了甲氧基乙酸甲酯的用途,性质,合成方法,比较了各种合成方法的特点,研究了以甲醇钠和氯乙酸甲酯为原料合成甲氧基乙酸甲酯的主要影响因素,探讨了反应物料配比,反应时间、加料方式和加料次序等对产品收率的影响,研究结果表明,该法产品收率可达95%以上,具体反应条件为:甲醇钠/氯乙酸甲酯的配比为1.00-1.02:1,反应时间为3-4小时,加料次序,先加入氯乙酸甲酯,后滴加甲醇钠溶液。 相似文献
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以氯乙酸母液和甲醇为基本原料,固载磷钨酸为催化剂,通过连续酯化的方法制备了氯乙酸甲酯;以氯乙酸甲酯的质量收率为基准,采用三因素三水平正交实验的方法对酯合成的条件进行了优化。实验结果表明氯乙酸母液与甲醇质量比对反应的影响最大,其次是母液与催化剂的质量比,而回流时间对反应的影响较小。正交实验得到的适宜反应条件为:母液与甲醇的质量比为10/7,母液与催化剂的质量比为10/1,回流时间为1.5h;在此条件下氯乙酸甲酯的质量收率为46.9%。 相似文献
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溶剂法合成氯乙酸甲酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
改进了合成氯乙酸甲酯的方法,并筛选出一种比较合适的溶剂,该溶剂的引入,使连续化反应持续时间更长,使粗品氯乙酸甲酯的含水量大大降低,工艺收率达95%。 相似文献
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