乙腈后续产品加工利用综述

简要介绍乙腈的生产应用情况,综述市场效益好的乙腈后加工产品的性质及应用前景。     

喷射催泪器中有效成份的GC/MS分析

运用GC/MS技术对喷射催泪器中有效成份邻氯代苯亚甲基丙二腈(CS)、辣椒素等进行定性分析。由实验结果知,对于未知有机混合物,GC/MS技术是一种快速、准确的分析方法。     

2-氰基-2,2-二(4-氯苄基)乙酸乙酯的合成研究

以4-氯甲苯为原料,二氯甲烷为溶剂,室温下,用三氯化硼氯化甲基侧链合成4-氯氯苄,收率55.3%;乙醇钠催化下,物料配比n(4-氯氯苄)∶n(丙二腈)=2.0∶1.0,反应合成2,2-二(4-氯苄基)丙二腈,收率51.2%;有水的条件下,二氯亚砜催化,乙醇醇解2,2-二(4-氯苄基)丙二腈合成2-氰基-2,2-二(4-氯苄基)乙酸乙酯,收率62.9%。产物结构经IR、1H NMR及X单晶结构衍射确证。     

乙腈的综合利用

介绍了乙腈精制与回收新工艺。提出由乙腈生产丙二腈的综合利用途径     

3-环戊烯-1-甲酸的合成研究

以丙二腈：顺-1,4-二氯-2-丁烯=1：1.1为原料,碳酸氢钾为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,得到3-环戊烯-1,1-二腈,再于氢氧化钾的乙醇-水溶液中水解,得到3-环戊烯-1,1-二酸,经高温脱羧,最后得到3-环戊烯-1-甲酸,总收率为41%。     

农药中间体2-氰甲基-4-(2’,6’-二氟苯基)噻唑的合成

通过三步反应合成肉桂腈类农药中间体2-氰甲基-4-(2’,6’-二氟苯基)噻唑.首先以丙二腈和2,6-二氟苯乙酮为原料分别制得2-氰基硫代乙酰胺和2-溴-2’,6’-二氟苯乙酮,再使两种产物在室温下环合得2-氰甲基-4-(2’,6’-二氟苯基)噻唑总收率达40%.产物结构经GC-MS,1HNMR,MS和元素分析表征.     

含哌嗪的丙二腈类化合物的设计、合成及生物活性

[目的]为了发现具有更好生物活性的新结构化合物。[方法]利用中间体衍生化方法,以哌嗪、丙二腈、卤代吡啶等化合物为主要起始原料,通过一系列反应合成丙二腈类化合物。[结果]合成了6个结构新颖的丙二腈类化合物,经过1H NMR确定了目标化合物的结构。通过生物活性测试发现,该类化合物对蚜虫具有良好的活性,部分化合物具有一定的杀菌活性。[结论]合成的丙二腈类化合物具有一定的杀虫和杀菌活性,为进一步研究提供了参考。     

水中合成2-苯甲酰基-1,3,5-三苯基-4,4-二腈基环己醇的洁净方法

在水中以苯亚甲基苯乙酮和丙二腈为原料,十六烷基三甲基溴化铵(HTMAB)催化下,合成了标题化合物。考察了不同催化剂、催化剂用量及不同溶剂对反应的影响。产物的结构经IR和1HNMR进行了表征确证。该方法具有反应条件温和、操作简便、环境友好的优点。     

4-氰基-3,4-二甲基-3-甲氧羰甲基-γ-丁内酰胺的合成

以2,3 丁二酮和丙二腈为原料,经缩合、水解、胺化、氰基取代、重氮甲烷酯化等反应制得合成托尼卟吩A的重要中间体氰基二甲基甲氧羰甲基丁内酰胺的二立体异构体混合物,反应的总收率约为10%。采用高效液相色谱(HPLC)对产物进行分离,得到反式和顺式异构体产物,其质量分数分别为64 4%和33 7%,通过UV-vis、1HNMR、13CNMR、IR、MS和元素分析对产物结构进行了确认。     

双波长高效液相色谱法分析催泪喷射器内容物

建立了采用双波长,利用简单流动相组成测定催泪喷射器中各有效成分的反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇：水(80:20,V/V),流速0.8 mL／min,柱温25℃;紫外检测波长为227 nm和300 nm.能够清楚地分辨催泪喷射器内容物中主要的3种成分：邻氯苯亚甲基丙二腈(CS),辣椒素(OC)和二氢辣椒素(DC)．该方法简便快捷,线性关系良好,结果准确可靠,对建立催泪喷射器内容物检测的新质量标准具有参考作用。