丙烯腈生产工艺

近年来丙烯腈被广泛应用于ABS/SAN、丙烯酰胺及碳纤维原丝等重要化工产品的生产,并且市场需求不断增加.介绍了目前世界上研究热门的丙烯腈的4种生产工艺,即丙烯氨氧化法、丙烷氨氧化法、甘油两步氨氧化法和丙烯醛氨氧化法,并且展望了未来的工艺研究方向.     

丙烯氧化合成丙烯酸工艺及催化剂的研究进展

介绍了丙烯酸合成工艺和催化剂的工业应用现状及发展趋势。重点综述了丙烯两步氧化法制丙烯酸的工艺及反应器的研究进展,并介绍了所用催化剂的工业生产和实验研究现状。丙烯选择氧化制丙烯醛催化剂主要是Mo-Bi系催化剂,丙烯醛氧化制丙烯酸催化剂主要是Mo-V系催化剂。今后丙烯氧化制丙烯酸催化剂的研究重点在于添加各种助剂、降低反应温度、改变载体材质和形状、提高目的产物的收率和选择性以及提高催化剂的热稳定性及寿命等方面。     

异丁烯两段法制甲基丙烯酸甲酯

将异丁烯三步法制甲基丙烯酸甲酯简化为两段法,异丁烯首先被氧化到甲基丙烯醛(MAL),再将甲基丙烯醛氧化到甲基丙烯酸和酯化为甲基丙烯酸甲酯(MMA)的反应合并为一步进行,缩短了工艺流程,提高了产率。第一段用共沉淀法制备含有镧系元素La的MoBiFeCoSbLaCsO催化剂,氧化反应在固定床反应器中进行。反应温度365℃,原料气n〔i(C4H8)〕∶n(O2)∶n(N2)=6∶19∶75,空速1800h-1。异丁烯转化率为93 8%;生成MAL的选择性为88 9%。第二段反应的催化剂为Pd5Pb2FeLa,反应温度为70℃,空气流速为100mL min。MAL转化率为89 2%;生成MMA的选择性为92 3%。     

吹扫捕集气相质谱联用法同时测定地表水中的乙醛、丙烯腈、丙烯醛、氯丁二烯、松节油

本文建立了采用吹扫捕集气质联用法同时测定地表水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、松节油的方法。结果表明,进样量为5m L时,地表水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、α-蒎烯和β-蒎烯的检出限分别为1.49μg/L、3.91μg/L、0.88μg/L、0.11μg/L、0.02μg/L、0.10μg/L,相对标准偏差均小于4%,加标回收率均在96%以上。该方法操作快捷,准确度高,样品前处理简单,适用于地表水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、松节油的测定。     

LC-MS/MS法分析尿液中丙烯醛、巴豆醛代谢产物——3-HPMA和3-HMPMA

建立了一种同时检测人尿样中丙烯醛和巴豆醛巯基尿酸类代谢物--N-乙酰基-S-(3-羟基丙基)半胱氨酸(3-HPMA)、N-乙酰基-S-(3-羟基丙基-1-甲基)半胱氨酸(3-HMPMA)的液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.该方法以3-HPMA-D、3-HMPMA-D,作内标,采用Isolute ENV+固相萃取柱对样品进行净化,Agilent Extend C<,18>柱分离,多离子监测模式检测3-HPMA和3-HMPMA,并采用该方法测定了8名吸烟者和8名非吸烟者尿样中3-HPMA和3-HMPMA的含量.结果表明:①3-HPMA和3-HMPMA的精密度为2.41%～11.22%,回收率为91.11%～114.66%,检测限分别为1.0和1.3 ng/mL;②8名吸烟者尿样中3-HPMA含量为943.05～6303.54ng/mL,3-HMPMA含量为1061.73～6373.74 ng/mL.8名非吸烟者尿样中3-HPMA含量为14.13～640.93 ng/mL,3-HMPMA含量为23.36～119.40 ng/mL.     

工业丙烯酸催化剂研究进展Ⅰ.丙烯醛催化剂

催化剂是丙烯两步气相催化氧化法生产丙烯醛和丙烯酸的核心。跟踪了国内外主要丙烯醛催化剂专利商的研究动向,对工业生产关注的丙烯醛催化剂的研究进展进行综述,并展望丙烯醛催化剂的发展前景。     

羟醛缩合产物3-羟基丙醛的分析

本文通过丙烯醛水合反应制取3-羟基丙醛,结合色谱、质谱测试及质谱分析软件Highchem Massfrontier3.0,建立了定性分析3-羟基丙醛的方法。     

4-取代苯乙炔的简便制备方法

采用4-(4-丙基环己基)苯乙酮为原料,与Vilamerier试剂反应得到β-氯代丙烯醛衍生物,在碱性条件下消除一氧化碳和氯化氢得到4-(反式-4-丙基环己基)苯乙炔,两步反应的总收率为51.8%,色谱纯度达到97%.此法反应步骤少、反应条件温和、原料价廉易得、总成本低,适合规模化生产.     

甘油化学法制备1,3-丙二醇的研究进展

生物柴油产业的发展造成计量比副产物甘油大量过剩,这使得人们努力寻求扩大其下游应用。本文综述了近年来甘油化学法制备1,3-丙二醇的研究进展,介绍了目前存在的工艺方法,包括气相或液相直接氢解工艺、脱水-水合-加氢三段工艺和缩醛-甲苯磺酸化-水解-加氢脱除磺酸基四段工艺,对各工艺方法的优缺点进行了讨论,并详细地总结了脱水-水合-加氢三段工艺中关键的甘油脱水制备丙烯醛工艺的进展,最后展望了甘油化学法制备1,3-丙二醇的前景。     

[BMIM]HSO4/Al2O3催化甘油脱水反应的研究

采用两步法合成离子液体[BMIM]HSO4,并采用浸渍法制备了[BMIM]HSO4/A12O3催化剂,用IR、1HNMR、TG-DTG等方法对催化剂进行了表征.在常压连续流动的固定床反应器中,考察了甘油制备丙烯醛的工艺条件,结果表明:在催化剂为[BMIM]HSO4/Al2O3,负载量为40％、反应温度为300℃、体积空...