三元乳癖消凝胶膏剂体外透皮给药研究

目的:通过研究三元乳癖消凝胶膏剂中延胡索乙素(tetrahydropalmatine,THP)透皮给药的行为特点与机制,为其临床应用提供依据。方法:在三元乳癖消凝胶膏剂优化的制剂处方(sanyuan rupixiao hydrogel paste,SRHP)、含体积分数5%月桂氮卓酮的处方(SRHP containing 5%azone,SRHP+A)与不含二氧化钛的制剂处方(SRHP without titanium dioxide,SRHP-T)中,采用高效液相色谱法测定THP的含量,并采用立式双室扩散池法研究贴剂中THP透皮给药的行为特点。将凝胶膏剂贴敷过的皮肤制备成切片,并用扫描电镜观察皮肤的结构变化。结果:凝胶膏剂贴敷皮肤后0.5 h,即可在接收液中检测到THP;0.5~2.0 h,3种处方SRHP、SRHP+A与SRHP-T的药物累积透过量无显著性差异(t-test,P>0.05)。2 h后,SRHP的药物累积透过量逐渐高于SRHP+A与SRHP-T;48 h时,SRHP、SRHP+A与SRHP-T的THP累积透过量分别为7.154 3μg·cm~(-2)、4.774 8μg·cm~(-2)与3.988 6μg·cm~(-2),三者之间存在显著性差异(t-test,P<0.05)。给药后2 h,各组药物渗透速率达到峰值,随后缓缓降低;0~24 h的药物平均渗透速率(JSRHP:0→24=0.178 2μg·cm~(-2)·h~(-1),JSRHP+A:0→24=0.145 7μg·cm~(-2)·h~(-1),JSRHP-T:0→24=0.103 6μg·cm~(-2)·h~(-1))高于24~48 h的平均渗透速率(JSRHP:24→48=0.119 9μg·cm~(-2)·h~(-1),JSRHP+A:24→48=0.053 2μg·cm~(-2)·h~(-1),J_(SRHP-T:24→48)=0.077 7μg·cm~(-2)·h~(-1));整个实验过程中,SRHP的药物平均渗透速率(0.149 1μg·cm~(-2)·h~(-1))显著高于SRHP+A(0.099 4μg·cm~(-2)·h~(-1))与SRHP-T(0.090 6μg·cm~(-2)·h~(-1))(t-test,P<0.05)。扫描电镜显示凝胶膏剂贴敷皮肤后使皮肤表面粗糙不平、层状结构疏松且有角质细胞脱落,角质细胞间隙有所增大。结论:三元乳癖消凝胶膏剂处方设计合理,可通过扰乱皮肤角质层的致密有序排列,使角质层结构变的疏松无序而提高皮肤对药物的渗透性,使药物活性成分持续释放并有效通过皮肤吸收。     

HPLC测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立HPLC法测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:254 nm;流速:1 mL/min;柱温:30℃。结果:五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.62～3.1μg(r=1)、3.8～19μg(r=1)、1.98～9.9μg(r=0.9997)范围内线性关系良好。平均加样回收率:五味子醇甲为99.88%,RSD为1.45%(n=6);五味子甲素为102.08%,RSD为2.25%(n=6);五味子乙素为101.53%,RSD为0.76%(n=6)。结论:本法操作简单、快速、重现性好,可用于清心安眠颗粒的质量控制。     

粉末PET固相缩聚的研究

系统地研究了粉末聚酯(PET)固相缩聚,得到了有效的干燥结晶条件:140℃干燥120 min,180℃再结晶45 min,切片含水率低于30μg／g;研究了反应温度,粉末粒径和N2流量对PET固相缩聚的影响,分析粉末固相缩聚存在N2流量阈值的机理。结果表明:反应温度越高,颗粒越小,固相缩聚反应速度越快;粉末 PET预聚体在一定温度下固相缩聚,存在N2流量阈值。在此流量下,达到该温度下的该粒径粉末的最大界面扩散速率和固相缩聚的最大反应速度。相同反应温度下,粉末粒径越小,阈值N2流量越大。     

二乙基三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态铜锌铁锰

采用二乙基三胺五乙酸(DTPA)浸提石灰性土壤样品中有效态Cu、Zn、Fe、Mn后,样品溶液基体盐分较大,此时若直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,极易使仪器的采样锥和截取锥发生堵塞,雾室和炬管积盐,进而影响测定准确性。据此,实验用DTPA浸提样品后,采用对样品溶液稀释10~30倍和在标准溶液系列中加入DTPA溶液进行基体匹配的方法以消除基体干扰,利用氦碰撞模式进行测定以消除多原子离子⁴⁰Ar¹⁶O对⁵⁶Fe的质谱干扰,最终实现了ICP-MS对石灰性土壤中有效态Cu、Zn、Fe、Mn的测定。对氦气流量进行了优化,并确定氦气流量为4.5mL/min。在优化的实验条件下,Cu、Zn的质量浓度为5~200ng/mL、Fe的质量浓度为100~3000ng/mL、Mn的质量浓度为30~1000ng/mL时,各元素质量浓度分别与其计数值呈线性关系,相关系数均不小于0.9998。方法检出限为0.003~0.01mg/kg。按照实验方法测定土壤有效态成分分析标准物质中的有效态Cu、Zn、Fe、Mn,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为1.3%~3.1%。采用实验方法和标准方法HJ 804—2016(电感耦合等离子体原子发射光谱法)进行方法对照试验,二者测定值基本一致。     

3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的合成方法

3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐(简称单醚酐)是合成高性能聚醚型聚酰亚胺工程塑料的重要原料.采用4-氯代苯酐与氢氧化钾或氢氧化钠反应生成相应的4-氯代苯二甲酸钾盐或钠盐,然后将上步反应的产物与4-氯代苯酐在三氯苯介质中以及相转移催化剂有机磷化合物存在下缩舍得到单醚酐,其收率可达60%以上,提纯后的产品熔点227229℃.     

涤纶碱减量稳定性探讨

本文主要阐述影响间歇式涤纶碱减量各工艺因素，详细分析提高减量率重现性的技术要点，提出在一定条件下保持减量率重现性的方法。     

阳离子石蜡/ASA乳液的制备与应用

考察了乳化温度、乳化剂的用量和乳化剂的组成等因素对石蜡/烯基琥珀酸酐(ASA)乳液性质的影响,确定了石蜡/ASA乳液的最佳制备条件,制得乳液的平均粒径为0.196μm。石蜡/ASA乳液与阳离子松香共混后施胶的结果表明,石蜡/ASA乳液具有较好贮存稳定性和对阳离子松香乳液的施胶增效作用。     

乙缩醛溶液的脱色研究

以乙缩醛生产过程中精馏塔塔底有色高沸物为研究对象,分别以粒状活性炭、硅藻土、活性白土和粉煤灰为脱色剂,考察了其脱色的可能性,发现活性炭对其脱色最有效。以脱色温度、活性炭用量、脱色时间和搅拌强度为实验因素,以脱色率为考察指标,分别用单因素实验和正交实验对乙缩醛溶液进行了脱色研究,最终确定乙缩醛溶液脱色的最佳条件为:活性炭用量20%,脱色温度20℃,脱色时间6h,脱色率为78.7%。     

染料聚醚型超分散剂的合成及其应用

基于超分散剂的构思,设计合成了一类以脲基为桥基的染料聚醚衍生物,并探讨其对母体分散染料的分散和应用性能。试验结果表明,合成的超分散剂对其母体分散染料具有较好的分散效率,自制的分散体系应用性能可达到或优于商品染料,其中RL207的分散效率较其它3种染料聚醚衍生物(RL100,RL200和RL300)更高,可使染色废水的COD值降低至传统商品分散染料的1/10~1/20。