蝇毒磷原粉合成工艺研究

介绍了以乙酰乙酯和间苯二酚为原料合成3－氯－7－羟基－4－甲基香豆素,再以香豆素为主要原料合成蝇毒磷的工艺,产品含量达95％。     

新型固体酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

以新型固体酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应在无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素。探讨了以新型固体酸为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明,新型固体酸是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,在反应温度为120℃,反应时间70min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.2,催化剂的用量0.9g(间苯二酚的物质的量0.04mol)时,产品的收率为66.5%。     

羟乙基纤维素的乙酰乙酰化研究

乙酰乙酰基比羟基具有更高的反应活性 ,因此将乙酰乙酰基引入羟乙基纤维素可以提高其反应活性 ,为其后续接枝改性奠定基础。论文研究了将乙酰乙酰基团引入羟乙基纤维素的酯交换反应 ,着重探讨了反应温度、反应时间、反应物和催化剂用量等因素对该反应的影响 ,并用 IR、TG等分析手段对不同条件下的反应产物进行了表征。     

氨噻肟酸乙酯的生产工艺改进

以乙酰乙酸乙酯为原料 ,经亚硝化、甲基化、溴化、环合连续反应生产氨噻肟酸乙酯 ,对各步合成工艺进行了改进 ,总收率提高到 70 .8%,简化了操作 ,降低了成本     

SBA-15负载杂多化合物在苹果酯合成中的催化性能

用浸渍法制备了一系列中孔二氧化硅分子筛SBA-15负载的磷钨酸(PW)及其铯盐和钾盐催化剂,考察了其在乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制苹果酯反应中的催化性能, 并以N2吸附,Hammett指示剂和FT-IR等手段表征了催化剂的物化性质, 在水处理试验中考察了催化剂的稳定性,溶脱到水中的杂多化合物浓度用紫外可见分光光度仪测定.结果表明,在合成苹果酯的反应中,当PW的负载量低于30%,杂多酸盐负载量低于20%时,固体催化剂无活性;催化剂在反复使用过程中活性下降的量与活性组分在极性体系中的溶脱量成对应关系,说明催化剂活性下降的主要原因是杂多酸(盐)活性组分的流失造成的,而负载磷钨酸铯盐良好的催化稳定性来源于磷钨酸铯盐的难溶脱性.     

3-氰基-3-苯胺基丁酸乙酯的合成研究

以苯甲酰氰为氰化试剂,乙酰乙酸乙酯、苯胺为原料,三组分一锅法合成3-苯胺基-3-氰基丁酸乙酯。重点考察了三组分一锅法中物料配比、反应介质、反应温度和反应时间对产物收率的影响、并通过红外光谱和核磁共振波谱等对产物结构进行了表征。研究结果表明,采用该方法合成3-氰基-3-苯胺基丁酸乙酯的最佳反应条件为:n(苯胺)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(苯甲酰氰)=1∶1∶1.2,反应介质为二氯甲烷,冰水浴下反应5h,收率达81.5%。     

乙酰乙酸乙酯金属配合物催化丁二酸二甲酯和碳酸乙烯酯的耦合反应

研究了乙酰乙酸乙酯金属配合物催化碳酸乙烯酯(EC)和丁二酸二甲酯(DMSu)同时合成聚丁二酸乙二醇酯(PES)预聚体和碳酸二甲酯(DMC)耦合反应新工艺。结果表明,以乙酰乙酸乙酯锌为催化剂,反应温度205～215℃,n(乙酰乙酸乙酯锌)/n(EC+DMSu)=0.001,n(EC)/n(DMSu)=4,反应时间1 h时,DMC收率为52.3%,PES的特性黏度为0.117 4 dL/g。     

5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经与原甲酸三乙酯缩合,与盐酸羟胺环合,再经酯水解和酰氯化得标题化合物,４步总收率在３０％以上,产品含量在９９％以上。     

4-氯乙酰乙酸乙酯的合成工艺研究

通过对4-氯乙酰乙酸乙酯的合成工艺路线进行分析,对双乙烯酮法影响反应的关键因素进行了论述,在此基础上对氯化反应的氯气用量与反应时间、酯化反应的催化剂选择与溶剂等关键影响因素进行了筛选与工艺优化,收率和纯度得到了一定的提高,同时分析了工艺设计过程中采用微通道反应器与连续合成工艺的利弊,为实现工业化提供了借鉴。