间苯二胺选择性乙酰化合成间氨基乙酰苯胺

以间苯二胺为原料，盐酸（36%）为氨基保护剂，乙酸和乙酸酐混合为酰化剂，氯化钠为抑制剂，经选择性乙酰化反应合成染料中间体间氨基乙酰苯胺，通过FT-IR、1H NMR对产物结构进行了表征。考察了投料比、溶剂水用量、反应温度、反应时间、氯化钠用量对产品收率和纯度的影响，并得到最佳工艺条件：n(间苯二胺)∶n(盐酸)∶n(乙酸)∶n(乙酸酐)=1∶1∶1∶0.6、溶剂水用量为20 g、反应温度为70℃、反应时间为4 h、氯化钠用量为7g，母液可循环套用多次。通过对比发现乙酸和乙酸酐混合为酰化剂，既能减少废酸排放又能节省成本，抑制剂的加入可提高产品的收率及纯度。在此优化条件下间氨基乙酰苯胺收率为93.1%，纯度为98.5%。     

微型法制备和提纯乙酰苯胺

有机实验教材中,常采用苯胺和冰乙酸加热回流、分馏分水法制备乙酰苯胺,并用热过滤和重结晶法将其提纯。该法在具体实践中,暴露出操作复杂、时间长,产率低等缺点。因此从实验微型化入手,选取合适的酰化试剂,在不加热的情况下,制备和提纯乙酰苯胺。并解决了常温过滤过程中的堵塞、污染问题,减少了副产物的产生。     

一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺

正本发明公开了一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺,以乙二醇单甲醚和氯化亚砜进行氯化反应制得氯乙醇单甲醚,然后加入间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐、纯碱和四丁基溴化铵进行双取代反应制得目标产品。本发明将传统工艺中相对价格较高的对甲苯磺酰氯替换成氯化亚砜,降低了成本;本发明的反应条     

灰然系统理论在对硝基乙酰苯胺合成反应因素分析中的应用

本文利用灰色系统理论对对硝基乙酰苯胺合成反应影响因素进行了灰色关联分析，验证了正交设计实验因素灰色关系分析方法的可行性，得出了正确的结果，对实验起到了指导作用。     

还原烷基化法制备间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺

以间苯二胺和冰乙酸为原料,经乙酰化反应合成间乙酰氨基苯胺,间乙酰氨基苯胺再与乙醛缩合,以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂进行还原,制备了间-(N,N-二乙基氨基)-乙酰苯胺。采用TLC对反应进程进行监测,柱层析法对产物进行分离提纯,通过FT-IR、~1H NMR、LCMS对产物进行了表征。     

超声波协同紫外光催化降解乙酰苯胺废水

以纳米TiO_2为催化剂，采用超声波联合光催化降解水溶液中乙酰苯胺，考察了影响乙酰苯胺降解效率的多种因素，结果表明，反应器中纳米TiO_2的浓度为0.08 g/L,乙酰苯胺的浓度0.25 g/L,溶液pH分别为6.00,光照强度为100μW/cm~2、回流泵流量1 L/min,超声波振动棒频率15 kHz,超声波功率强度0.33 W/cm~2,溶液COD去除效率最高达85.31%。超声波光催化联合降解体系具有协同效应，反应过程服从动力学一级反应。     

4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚的合成

以乙酰苯胺和4,4′-二氨基二苯醚为主要原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体4,4′-二(对氨基苯磺酰胺基)-二苯醚,确定了最佳的合成路线,使反应总收率达到78.51%,产品经IR、1HNMR、13CNMR、MS确定了结构。     

2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑合成研究

以乙酰乙酰苯胺和二氯化砜为原料,通过氯代反应生成α-氯代乙酰乙酰苯胺。以水为溶剂,在酸催化下α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲发生缩合反应制得2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑,缩合反应的较优合成工艺条件:α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲的质量比为1∶1.2、反应温度90℃、反应时间3h、浓盐酸0.5mL、H_2O 35mL。实验表明,α-氯代乙酰乙酰苯胺收率达到91.4%,2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑收率达到94.7%,总收率达到87%。经红外、高液相色谱、~1H NMR表征证明合成产物为目标化合物。该合成技术工艺过程简单、生产安全、反应条件温和、生产成本降低、环境友好、产品收率高。     

对氨基乙酰苯胺合成绿色工艺的研究

以对硝基乙酰苯胺为原料 ,以水作溶剂 ,用锌粉和氯化铵作还原剂 ,还原合成对氨基乙酰苯胺。此方法快速、安全 ,是一种对环境友好的合成工艺。还原温度 98± 1℃ ,产品收率高达 95 %左右。     

3-N,N-双(β-甲氧基乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究

研究了用2-氯乙基甲醚和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成标题化合物的反应条件。发现反应的主要因素在于反应过程中PH值和温度的控制。在整个反应过程中用缓冲溶液体系控制PH为5.5—6.5的条件下,反应温度为125℃左右分批加入2-氮乙基甲醚可得到收率大于91%、GC含量大于98%的产品。