新Hantzsch试剂对甲基-N-乙酰乙酰苯胺荧光法测定微量甲醛

介绍了一种基于Hantzsch反应测定微量甲醛的新试剂,对甲基-N-乙酰乙酰苯胺(AAPT).采用AAPT的Hantzsch反应可在室温下进行.产物可用荧光法进行检测,产物的最大激发与发射波长分别为385和450 nm.对反应温度、乙醇用量和pH进行优化后,建立了测定微量甲醛的AAPT荧光法.甲醛浓度在3.0 ×10-...     

对位酯的合成技术与生产现状

对位酯是活性染料最重要的中间体,乙烯砜型活性染料中间体之一.活性染料已成为我国目前第二大类染料品种,呈快速发展势头,对位酯的需求也随之逐年增加.以文献为基础,介绍了分别以乙酰苯胺、对硝基氯苯、硝基苯为原料合成对位酯的方法,并对各合成路线进行了分析、比较,指出了乙酰苯胺原料路线,对硝基氯苯原料路线的巯基乙醇法、硝基苯法、...     

4-氯-2-氟苯肼的合成

4-氯-2-氟苯肼是合成农药三唑啉酮类除草剂唑酮草酯的关键中间体。其合成工艺大多是以4-氯-2-氟苯胺为原料,经重氮化,还原,中和等步骤得到产品,收率79.8%,m.P     

聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料制备及其超级电容性能

采用改进的Hummers方法制备氧化石墨,在乙醇溶液中超声分散120 min得到氧化石墨烯悬浮液。采用滴涂法在玻碳电极表面得到氧化石墨烯薄膜,通过电化学技术在氧化石墨烯薄膜上沉积得到聚乙酰苯胺纳米线,成功制备了聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料(PAANI/GO)。利用扫描电镜、循环伏安法和恒电流充放电测试技术对合成材料的形貌和充放电性能进行表征和测试。结果表明,直径为80 nm的聚乙酰苯胺纳米线均匀分散在氧化石墨烯表面,制备的复合材料在1 mol/L高氯酸溶液中,当循环伏安扫速为10 m V/s时,可以获得706 F/g的比电容,PAANI的比电容为285 F/g。聚乙酰苯胺/氧化石墨烯纳米复合材料具有优异的充放电稳定性,当恒电流为1A/g时,循环充放电1 000次比电容是初始值的90%。     

2，4－二氯苯胺的合成

着重研究了合成２，４－二氯苯胺的工艺条件，在确定的工艺条件下，２，４－二氯苯胺的总产率达８７％，纯度达９８％。     

两种磺酰胺类染料中间体的合成与表征

合成了两种磺酰胺类染料中间体N (4 氨基苯磺酰基) N′ (3 氨基 4 甲氧基苯磺酰基) 1,4 苯二胺(Ⅴ)和N (4 氨基苯磺酰基) N′ (4 氨基 3 甲基苯磺酰基) 1,4 苯二胺(Ⅸ)。合成步骤如下:(1)乙酰苯胺和氯磺酸反应所得的对乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺一步胺化得4 氨基 4′ 乙酰氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ);(2)邻氨基苯甲醚和邻甲苯胺的氨基保护后与氯磺酸反应得3 乙酰氨基 4 甲氧基 苯磺酰氯(Ⅲ)和3 甲基 4 乙酰氨基 苯磺酰氯(Ⅶ);(3)Ⅰ分别与Ⅲ、Ⅶ在NaOH溶液中进行第二步胺化,所得缩合物水解得产品Ⅴ、Ⅸ。产品均经红外、质谱、核磁、元素分析表征确定了结构。第二步胺化反应优化条件均为:n(Ⅰ)∶n(Ⅲ或Ⅶ)=1∶1 5,反应温度70℃,反应时间4 5h,溶剂为w(NaOH)=3%,n(NaOH)∶n(Ⅰ)=3∶1的溶液,产率分别为91 66%、93 22%。     

乙酰苯胺合钴修饰铂电极测天冬酸和牛磺酸

在pH=5.0的三酸(H3PO4-H3BO3-HAc)盐(PBA)缓冲液中,应用方波循环伏安法,用乙酰苯胺合钴化学修饰圆盘铂电极测定天冬酸和牛黄酸的含量,并优化了实验条件.结果表明,乙酰苯胺合钴修饰圆盘铂电极用于天冬酸和牛黄酸含量的分析,在4.0×10-9～2.0×10-6mol/L浓度范围内天冬酸峰电流与浓度呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L,回收率在97%左右;在2.0×10-7～2.0×10-5mol/L浓度范围内牛磺酸峰电流与浓度呈良好的线性关系,检出限为2×10-8mol/L,回收率在95%左右.修饰电极灵敏度高,检出限底,具有良好的重现性、稳定性,为氨基酸的电化学检测提供了一个灵敏的新方法.     

微波合成乙酰苯胺的工艺研究

采用微波辐射技术,以苯胺、冰乙酸为原料反应合成了乙酰苯胺。利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件辐射温度为100℃、辐射时间为15min、原料配比为12.5时,乙酰苯胺的收率也从常规加热反应的55%提升到了70%左右。缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。通过测定,所得化合物的性能与用常规方法所得产物一致。     

2,4—二氯苯胺的合成

着重研究了合成２，４－二氯苯胺的工艺条件，在确定的工艺条件下，２，４－二氯苯胺的总产率达８７％，纯度达９８％。