乙酰苯胺的合成

以苯胺、乙酸酐、乙酸为原料合成乙酰苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反应时间对乙酰苯胺收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反应时间为4.5 h。此条件下,乙酰苯胺收率达98.2％～98.4％,纯度达99.58％～99.82％。     

在聚氯乙烯－吡啶树脂作用下乙酰苯胺的N－烃基化

研究了聚氯乙烯－吡啶树脂催化乙酰苯胺的Ｎ－烃基化作用，反应条件温和，产品收率令人满意。     

DMAc促进乙酰苯胺的合成

在N,N-二.甲基乙酰胺(DMAc)和CH2Cl2体系中,乙酸与SOCl2在0℃下反应20 min,制得的乙酰氯不经提纯直接与加入的苯胺在25℃下反应5h,得到了一系列取代乙酰苯胺化合物.优化条件下,反应产率为83％～ 97％.目标化合物的结构经1HNMR、13CNMR、IR和MS确证,提出了DMAc协同促进乙酰苯胺合成反应的可能机理.     

4,4''''-二氨基苯磺酰苯胺的合成

该文对4，4＇-二氨基苯磺酰苯胺（Ⅰ）的合成进行了研究。对硝基苯胺在90～95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺，收率约90％；乙酰苯胺与氯磺酸[n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）=1：4]在60～65℃及氨基磺酸催化下，反应3h生成对乙酰氨基苯磺酰氯，收率85％；乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下，于30～35℃反应12h，生成4-乙酰氨基-4’-氨基苯磺酰苯胺；最后在95℃用氢氧化钠水解，得到4，4’-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w（Ⅰ）〉98．5％，总收率约75％。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10％，已成功用于年产150t Ⅰ的工业生产中。     

耐氯聚酰胺复合纳滤膜的制备与性能

采用哌嗪(PIP)与均苯三甲酰氯(TMC)为单体以界面聚合制备聚酰胺复合纳滤膜,用戊二醛(GA)对聚酰胺复合纳滤膜进行交联处理,再浸入间氨基乙酰苯胺中进行接枝反应得到具有耐氯性的改性复合纳滤膜.通过红外光谱和固体表面电位Zeta电位分析仪表征,证明间氨基乙酰苯胺接枝到活性层表面,降低了复合膜的荷负电性,扫描电子显微镜显示改性膜呈现无孔和更加粗糙的状态,接触角测量表明改性提高了复合膜表面的亲水性.耐氯测试表明,室温下,在pH=4,浓度1 g/L的NaClO溶液中浸泡10 h后,改性膜的截留率由94.04％下降至91.81％,PIP-TMC复合纳滤膜的截留率由94.60％下降至78.85％.     

中间体5-氨基-2-氯-4-氟苯硫基乙酸甲酯的制备

由4－氯－2－氟乙酰苯胺经氯磺化、还原、水解制得5－氨基－2－氯－4－氟苯硫酚，然后与氯乙酸甲酯反应制备了中间体5－氨基－2－氯－4－氟苯硫基乙酸甲酯，该路线原料易得，操作方便，是一条可行的工艺路线。     

水合肼还原芳硝基物的研究

以Pd C为催化剂 ,水合肼为还原剂研究了p 硝基乙酰苯胺、p 硝基氯苯以及 3 硝基 4 甲氧基乙酰苯胺的还原反应 ,反应在液相色谱跟踪下进行。80℃下p 硝基乙酰苯胺及p 硝基氯苯还原转化率达 10 0 %所需的条件分别为 :n(p NO2 C6 H4NHCOCH3)∶n(N2 H4H2 O) =1 0∶1 6、催化剂用量 11 33g (molp 硝基乙酰苯胺 )、反应时间 3h ;n(p NO2 C6 H4Cl)∶n(N2 H4H2 O) =1 0∶1 8、催化剂用量 10g (molp 硝基氯苯 )、反应时间 2 0min ;还原最终产物组成单一 ,均为相应的氨基物     

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2,4-二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4-二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4-二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80％。     

对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的高效液相色谱分析

文章采用高效液相色谱内标法.以甲醇+水为流动相,嘧霉胺为内标物,使用以Shim-packVP-ODS不锈钢柱和紫外检测器,在252nm波长下对试样中的对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺进行分离和定量分析。结果表明对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺的线性关系系数为0.9998。标准偏差为0.21。变异系数为0.22%。平均回收率为100.2%。