乙酰苯胺合成新方法

报道了以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为乙酰化试剂,苯胺在氯化铵的作用下合成乙酰苯胺的新方法.研究了反应温度和原料配比等因素对乙酰苯胺产率的影响,确定最佳反应条件为:N,N-二甲基乙酰胺为乙酰化试剂和溶剂,n(氯化铵):n(苯胺)=2:1、反应温度166℃、回流反应时间3h,此条件下乙酰苯胺产率达到98.0％.与常规...     

3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺的合成

以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 MPa,反应温度70℃下合成3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺,收率为90.7%,色谱纯度为97.5%。以碳酸钠为缚酸剂,n〔3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺〕∶n(碳酸钠)=1.0∶0.6,反应温度70℃下合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,收率为94.6%,色谱纯度为96.8%。     

无水三氯化铝催化合成3-乙酰氨基-N，N-二丙酸甲酯基苯胺的研究

报道了用无水AlCl3作催化剂在低温下将3-氨基乙酰苯胺和丙烯酸甲酯转化为3-乙酰氨基-N,N-二丙酸甲酯基苯胺的新方法,其产品收率达到90%,纯度高于94%。     

除草剂苯噻草胺的合成

介绍了苯噻草胺及相关中间体的合成方法,其中苯噻草胺的合成采用２－氯代苯并噻唑与２－羟基－Ｎ－甲基乙酰胺反应来制备为宜,２－氯代苯并噻唑的合成采用２－在苯并噻唑氯化法为宜,２－羟基－Ｎ－甲基乙苯胺的合成采用氯乙酰氯法为宜。     

含磺酰胺桥类染料中间体的合成与表征

合成了两种磺酰替苯胺类染料中间体3′-甲基-4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅳ)和2′-甲氧基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅶ)。合成步骤如下:(1)邻甲苯胺、对甲氧基苯胺的氨基保护后,分别与氯磺酸反应得3-甲基-4-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅴ);(2)对氨基乙酰苯胺(Ⅱ)分别与Ⅰ、Ⅴ在w(CH3COOH)=5%的醋酸中反应,所得缩合物水解得产品Ⅳ、Ⅶ。产品经过IR1、HNMR1、3CNMR、MS表征确定了结构。胺化反应优化条件均为:n(Ⅰ或Ⅴ)∶n(Ⅱ)=1.1∶1,反应温度45℃,反应时间2 h,产率分别为89.37%、87.68%。     

微波合成乙酰苯胺的工艺研究

采用微波辐射技术,以苯胺、冰乙酸为原料反应合成了乙酰苯胺。利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件：辐射温度为100℃、辐射时间为15min、原料配比为1：2．5时,乙酰苯胺的收率也从常规加热反应的55％提升到了70％左右。缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。通过测定,所得化合物的性能与用常规方法所得产物一致。     

分子筛固定床脱水合成乙酰苯胺

为克服乙酰苯胺传统生产工艺的不足,采用苯胺为原料、冰醋酸为酰化试剂、分子筛固定床脱水,回流反应合成乙酰苯胺.考察了分子筛、锌粉用量、n(冰醋酸)/n(苯胺)、回流时间对实验结果的影响,较佳的工艺条件为:分子筛用量为30％、n(冰醋酸)/n(苯胺)为3、锌粉用量为2.8％、回流反应2 h;在此条件下,分子筛固定床连续循环...     

乙酰苯胺区域熔融提纯方法

通过对提纯过程中炉膛温度、炉膛移动速率、提纯次数等参数进行优化,建立了乙酰苯胺区域熔融提纯方法,并采用红外光谱法、核磁共振法、质量平衡法和差示扫描量热法等技术对提纯产物进行定性和定量检测。结果表明,提纯产物的纯度可达到99.90%以上,能够应用于有机元素分析仪校准等领域。     

催化加氢制备对氨基乙酰苯胺

采用高速淬冷法制备了催化剂前体Ni-M-Al合金,经碱活化处理后得到改性骨架镍催化剂.将该催化剂用于对硝基乙酰苯胺(p-NAT)浪相加氢制备对氨基乙酰苯胺(p-AAT)的反应.考察了溶剂、原料及催化剂用量、反应温度、系统压力对反应的影响,以及不同反应温度下p-NAT浓度与反应时间的关系曲线,并优化了反应务件.以甲醇为溶剂,在60℃,1.0 MPa,m(催化剂)/m(p-NAT)=1/10时,反应24分钟,p-NAT的转化率为100%,p-AAT的选择性达99.5%.     

以问题为核心自主创新型学习模式的研究探索

以问题为核心的自主创新型学习模式在激发学生学习兴趣,培养思维能力,创新能力和科研能力方面具有重要价值,同时优化了学习资源,培养团队合作能力,近一步加深了对知识的掌握吸收,加强学生提出问题、分析问题和解决问题的能力,在今后的社会工作学习中将产生深远意义。