GC-MS法测定保健食品中他汀类药物含量的不确定度评定

目的：利用不确定度评定对水—氯化钠前处理保健食品的检测方法进行评价分析。方法：通过建立数学模型,分析不确定度来源,拟合各不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度。结果：试验中不确定度来源于标准曲线拟合、定容体积、标准溶液配制、重复性以及样品的称取。保健食品中美伐他汀、洛伐他汀以及辛伐他汀含量分别为0.099 2,0.101 0,0.099 5 mg/kg,扩展不确定度对应为0.003 2,0.005 6,0.005 1 mg/kg,k=2。结论：采用水—氯化钠前处理方法可以降低基质干扰并减少因重复性引入的不确定度。     

喹诺酮类药物对中华绒螯蟹血清酶的影响

以中华绒螯蟹为材料,研究诺氟沙星、氧氟沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类药物对中华绒螯蟹血清免疫酶指标的影响。以5mg/kg体重注射中华绒螯蟹,定期测定血清酚氧化酶(PO)、过氧化物酶(POD)、碱性磷酸酶(ALP)、溶菌酶(LSZ)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷草转氨酶(AST)和谷丙转氨酶酶(ALT)的活力。结果表明:注射药物后,PO、POD、ALP、LSZ、SOD活力均显著提高(P0.05),其中恩诺沙星试验组影响极为显著(P0.01),随后逐渐下降,至96h与对照组基本相同;AST和ALT活力在试验期间均显著降低(P0.05)。上述结果表明喹诺酮类药物以5mg/kg体重剂量注射对中华绒螯蟹血清免疫酶无明显不良影响,对脏器无损害,此浓度的喹诺酮类药物对中华绒螯蟹有免疫促进作用。     

肃清瘦肉精之祸

“瘦肉精”中的化学成分“盐酸克伦特罗”，又称氨哮素、克喘素，化学名称为羟甲叔丁肾上腺素，是一种激素类药物，在医学临床上可以治疗哮喘，国际上也有一些运动员非法服用该药以提高肌肉力量。20世纪80年代初，美国一家公司开始将其添加到猪饲料中，增加瘦肉率。吃这种猪肉会使人产生心悸、心慌，同时对神经系统也有刺激作用，会产生恶心、呕吐，还有肌肉颤抖、不由自主地颤抖等临床症状。如果摄入量过大，还会导致生命危险，我国已对其明令禁止。     

肉品中β-受体激动剂类药物残留检测技术研究进展

肉品中β-受体激动剂类药物残留问题严重影响着人体健康。近几年来暴露出来的肉品中β-受体激动剂类药物残留事件层出不穷,为了加强监控,越来越多的检测方法被建立起来,极大地提高了肉品中β-受体激动剂类药物残留检测的效率。本文综述了检测肉品中β-受体激动剂类药物残留的色谱法、酶联免疫法、胶体金法和其他一些新方法的研究进展,以及我国现行的β-受体激动剂类药物残留标准检测方法。对现有的检测方法的优缺点和发展阶段作了归纳总结,并对β-受体激动剂类药物残留检测方法发展的方向提出了一些展望。未来的发展主要是一些特异性和灵敏度更高的快检方法和样品前处理更加简化的液质色谱联用法。     

同位素稀释液质联用法快速测定奶粉中四种喹诺酮类药物残留量

文章采用酸化乙腈提取,正己烷净化,液相色谱质谱联用仪分析测试,同位素稀释内标法定量,测定奶粉中4种喹诺酮类药物的残留量。实验结果表明:该方法快速、准确、灵敏度高,4种药物的最低检出限均为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0～100μg/L范围内线性关系良好(R~20.995),加标回收率87.6%～107.9%,相对标准偏差8%,适合对大批量样品的快速检测。     

酶联免疫法测定肌肉中氟喹诺酮类药物效果探讨

目的探讨酶联免疫吸附法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)快速测定肌肉中氟喹诺酮类药物的效果。方法样品经过前处理之后,在肌肉中添加10、50、100、200和400 ng/g的氟喹诺酮类药物,利用ELISA法在20~25℃下测定。结果氟喹诺酮类药物酶联免疫试剂盒的相关系数r为0.9976,50%抑制浓度(IC50)介于0.306~0.351 ng/g之间;在0~400 ng/g范围内,肌肉中氟喹诺酮类药物的回收率在81.8%~100.3%之间,精密度在0.4%~12.0%之间,最低检测限为4.0 ng/g。结论酶联免疫吸附法检测肌肉中氟喹诺酮类药物的结果相对稳定、可靠,能够满足初检筛选要求,值得在基层检测部门推广使用。     

阿米替林联合阿片类药物治疗中重度癌痛伴抑郁患者疗效分析

目的: 探讨阿米替林联合阿片类药物治疗中重度癌痛伴抑郁患者有效性及安全性。方法: 42例癌痛伴抑郁患者随机分为2组,对照组单用强阿片类药物治疗(21例),研究组采用强阿片类药物联用阿米替林(21例)。通过数字分级法(NRS)、抑郁自评量表(SDS)、汉密尔顿抑郁量表(HAMD17)、生活质量调查表(SF-36)评估疼痛、抑郁及生活质量改善程度,同时比较两组阿片类药物用量及不良反应等情况。 结果: 两组患者治疗2、4周后疼痛均明显缓解(P<0.01),且研究组在2、4周的NRS评分均明显低于对照组(P<0.05);两组抑郁情况得到明显的缓解(P<0.01),且研究组在2、4周的抑郁评分均明显低于对照组(P<0.05);治疗后两组生活质量均得到一定程度改善,研究组在情感职能、精力、精神健康、社会功能、躯体疼痛方面更好于对照组(P<0.05);4周后研究组患者阿片类药物平均日使用剂量少于对照组(P<0.01),研究组总不良反应发生率稍多于对照组(P>0.05),其中头昏嗜睡、尿潴留情况明显多于对照组(P<0.05)。结论: 阿米替林联用阿片类药物能有效控制疼痛、缓解抑郁状态,提高癌痛患者生活质量,值得临床进一步的推广。     

DSPE-HPLC-MS/MS法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留

建立分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留的分析方法。样品经过1%甲酸乙腈超声提取,无水硫酸镁和C18净化,用CAPCELL C18色谱柱分离目标物,采用正负切换多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）离子扫描模式对其进行分析。11种目标化合物在2.0～100.0μg/L范围内相关性良好（r≥0.999 3）;在5、10、20μg/kg 3个添加水平进行加样回收实验,平均回收率范围为80.7%～102.7%,相对标准偏差为1.1%～7.1%(n=6);检出限为0.04～0.25μg/kg,定量限为0.15～0.84μg/kg。该方法快捷简单、灵敏度好、准确度高,能够满足豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留的检测要求。     

化妆品中阿达帕林等7种成分检验方法的建立

建立了高效液相色谱法同时分析化妆品中阿达帕林、维甲酸、异维甲酸、维胺酯、他扎罗汀、过氧化苯甲酰、螺内酯等7种维A酸及抗菌药物的方法.以乙腈为提取溶剂,将化妆品(水剂、乳液、膏霜、粉状类)经涡旋、冰浴后超声提取并检测,采用Thermo AcclaimTM 120 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm×5μm),以质量...     

阿伐他汀手性中间体合成研究进展

综述了近年来阿伐他汀手性中间体的合成研究进展,从手性池反应、不对称合成、外消旋体拆分三个方面介绍了阿伐他汀手性中间体合成的工艺路线和研究水平,对其工业化前景进行了展望.