枳椇果梗与枳椇子体内外降血糖活性及其物质基础研究

枳椇是食药同源的传统食品或药品,具有降糖降压、醒酒护肝等功效。然而,枳椇果梗和种子的混用给其应用和检验带来诸多不便。为确定枳椇降血糖的确切活性部位,对果梗与种子的水和95%乙醇提取物在体外抑制α-葡萄糖苷酶的活性,以及在体内对链脲佐菌素(STZ)诱导的II型糖尿病模型小鼠降血糖活性及其物质基础进行研究。结果表明:枳椇子醇提物(SEE)是种子抑制α-葡萄糖苷酶的主要活性物质,属于竞争型抑制剂,IC50为0.97 mg/mL;枳椇果梗水提物(PWE)是果梗的主要活性物质,属于混合型抑制剂,IC50为2.28 mg/mL。SEE和枳椇子水提取物(SWE)抑制α-葡萄糖苷酶活性均大于PWE和枳椇果梗醇提物(PEE)。动物实验表明:4种提取物都能不同程度地降低小鼠血糖,提高其糖耐量和体质量,而SEE降血糖效果最显著(P<0.01)。整体来看,降血糖活性顺序是SEE>SWE>PWE>PEE,枳椇子是枳椇降血糖的主要活性部位,其降血糖功效强于果梗。利用硅胶、C18中压液相色谱、Sephadex LH-20柱色谱对枳椇子醇提物进行分离纯化,得到5个化合物。采用ESI-MS、1HNMR、13CNMR、HSQC和HMBC等方法确定化合物1~5分别是:槲皮素、二氢槲皮素、杨梅素、二氢杨梅素和槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。本研究结果为解决枳椇果梗和种子的混用问题提供了理论依据,为进一步开发利用枳椇资源提供了新途径。     

链脲佐菌素糖尿病鼠周围神经的超微结构病变

用电子显微镜观察糖尿病鼠模型（由链脲佐菌素制备）的坐骨神经组织，结果发现有超微结构异常。主要特征有髓鞘板层分离和变形，电子密度不均匀，轴索肿胀或萎缩，并有空泡，神经纤维和神经膜细胞内的线粒体肿胀，粗面内质网扩张。这些异常结构随着病程的加长而增加，表明了糖尿病会引起周围神经发生超微结构病变。     

谷物中伏马菌素B1残留的直接竞争ELISA检测方法研究

以抗伏马菌素B(1Fumonisin B1,FB1)单抗作为包被抗体,辣根过氧化物酶(HRP-FB1)作为标记抗原,建立检测谷物中FB1的直接竞争酶联免疫吸附法(dc-ELISA);并与国家标准方法(HPLC,GB/T 255228—2010)进行比较,选取真菌毒素呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1考察方法的特异性.结果显示:该dc-ELISA方法线性范围在200~800 ng/mL之间,回归方程为Y=-0.000 8X+0.978 9,决定系数R2为0.997 4,检出限为182.4 ng/mL,6份样品的批内和批间变异系数分别为7.4%和7.7%,平均加标回收率为98.5%(n=6).样品检测显示dc-ELISA与HPLC方法具有良好的相关性(r=0.999 6),与其他真菌毒素无交叉反应.因此,dc-ELISA法可应用检测玉米等谷物中FB1的含量,适合大批量筛选样品.     

高效液相色谱法测定白蚁防治药土屏障中的吡虫啉和伊维菌素

建立了测定白蚁防治药土屏障中的吡虫啉和伊维菌素的高效液相色谱法。目标物通过甲醇提取后,经SPE小柱净化,超高效液相色谱分离测定,分别进行了两个添加水平的加标回收实验。吡虫啉平均回收率:粘土96.05%~99.28%,RSD为2.60%~3.26%;砂土82.16%~83.55%,RSD为2.00%~2.28%。伊维菌素平均回收率:粘土92.99%~110.56%,RSD为2.31%~4.69%;砂土101.63%~101.70%,RSD为2.59%~5.12%。该方法具有简单、灵敏度高、重现性好等优点。     

竹红菌素在DMF－H_2O混合体系中的电化学研究

本文研究了竹红菌素ＨＡ，ＨＢ以及１３－ＳＯ_３Ｎａ－ＤＤＨＡ在ＤＭＦ－Ｈ_２Ｏ（体积分数＝１）混合体系中的电化学氧化还原性质。结果表明，它们都为两步单电子还原过程，反应机理为：油溶性．水溶性１３－ＳＯ３Ｎａ－ＤＤＨＡ：（第一步）（质子化）；（第二步）．并且，ＨＡ，ＨＢ的单电子还原半醒自由基非常稳定，而１３－ＳＯ_３Ｎａ－ＤＤＨＡ单电子还原半醌自由基存在歧化反应，其速率常数ｋ_ｆ＝０．４０８。     

PDA-RP-HPLC法测定复方泰妙林注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量

目的建立反相液相色谱分离二极管阵列双波长检测法测定复方泰妙林注射液中泰妙菌素、磺胺嘧啶钠的含量的方法。方法采用Shim-pack CLC-ODS柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相为80%乙腈-0.7%磷酸氢二铵(体积比为0.3∶0.7),并用氨试液调节pH至8.0±0.1,流速为1.0mL/min,泰妙菌素和磺胺嘧啶钠的检测波长分别为208 nm、241 nm,柱温为40℃。结果在此色谱条件下两者能完全分离,泰妙菌素和磺胺嘧啶钠分别在5~40μg/mL、10~80μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999 9),泰妙菌素和磺胺嘧啶钠回收率分别为99.60%~99.99%和99.70%~100.3%,相应的相对标准偏差分别为0.40%~0.75%和0.45%~0.80%。结论方法简便、快速、准确,可用于复方泰妙林注射液的含量测定。     

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定树莓中乙基多杀菌素残留

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定树莓中乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)和乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)残留的分析方法。方法：样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化碳黑净化,超高效液相色谱C₁₈反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果：乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)在0.037 5～7.500 0μg·L^-1呈现出良好的线性关系(R²=0.999 3),检出限为0.025μg·kg^-1,定量限为0.075μg·kg^-1,在0.15μg·kg^-1、0.75μg·kg^-1、1.50μg·kg^-1 3个添加水平下的日内平均回收率为97.8%～105.5%,日内变异系数为4.1%～8.6%;日间平均回收率为96.3%～108.3%,日间变异系数...     

伊维菌素制备工艺研究

以阿维菌素为原料、甲苯为溶剂,通过催化加氢反应得到伊维菌素粗粉,再通过重结晶纯化得到伊维菌素精粉,并优化了阿维菌素加氢反应条件及伊维菌素粗粉纯化工艺.确定阿维菌素加氢反应条件为:料液比1:(3～5)(g:mL)、催化剂用量1.0％ ～1.5％;再通过控制晶种粒度和梯度降温过程,有效改善了晶体外观和产品质量,所得伊维菌素...     

冻干羊奶中伊维菌素基体标准物质的研制

为了研制冻干羊奶中伊维菌素基体标准物质,向泌乳羊皮下注射伊维菌素,目标羊奶经混合、分装、预冻干、冻干等步骤,制得一批冻干羊奶中伊维菌素自然基体标准物质.所得样品经均匀性和稳定性检验后,由8家实验室协同定值,并评估其不确定度.结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,其特性值和不确定度(以羊奶计)为(15.3±1.0)μg...     

高效液相色谱法检测鸡蛋中泰乐菌素残留

目的建立一种鸡蛋中泰乐菌素残留的高效液相色谱(highperformanceliquidchromatography,HPLC)检测方法。方法样品中的泰乐菌素残留,经二氯甲烷提取,离心分层净化,高效液相色谱法测定,外标法定量。结果本方法在20 min内完成泰乐菌素的分离。泰乐菌素在100、200和500μg/L添加水平的回收率为74.59%～102.03%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法检出限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。结论该方法快速、准确,适合测定泰乐菌素残留。