3-乙氧羰基吡咯烷-2,4-二酮的合成和生物活性研究

在天然化合物细交链孢菌酮酸的基础上对其3-乙酰基结构进行修饰,合成了五个带有3-乙氧羰基的化合物3-乙氧羰基吡咯烷-2,4-二酮,产物通过红外、元素分析和~1H NMR进行结构表征。分别用紫荆泽兰叶片及平板琼脂培养法粗测了这些化合物的除草活性及杀菌活性。结果表明,这几个化合物对测试对象表现出一定的毒性,但除草活性和杀菌活性都不及细交链孢菌酮酸。     

N-甲基-2-（4’-双噻吩基）-[60]富勒烯吡咯烷的合成及荧光特征

合成了N-甲基-2-(4'-双噻吩基)-[60]富勒烯吡咯烷,以1H NMR,13C NMR,FTIR,FAB-MS和UV进行了结构表征.测量其在甲苯溶液中的荧光发射光谱,并在此最大发射波长下测得其荧光寿命为6.03 ns,而C60在室温的荧光寿命大约是1.2 ns.表明N-甲基-2-(4'-双噻吩基)-[60]富勒烯吡咯烷在激光激发下,加成基团双噻吩环与母体C60之间发生了分子内能量转移和电荷传递,有可能产生长寿命的电荷分离态,为下一步制备聚噻吩富勒烯及太阳能电池的组装提供了光电等基本参数.     

N-甲基吡咯烷的制备研究

简要考察了不同活性组分对合成四氢吡咯的影响。研究了在H-13X分子筛催化剂上的四氢吡咯与甲醇反应生成N-甲基吡咯烷的反应．考察了原料配比、反应温度对合成结果的影响。结果表明：Cu—ZSM-5对合成四氢吡咯具有较高的催化活性：当摩尔比四氢吡咯：甲醇为1：3、反应温度为300℃时有最佳的合成效果,N-甲基吡咯烷的收率可达83．8％。     

四氢呋喃催化氨化合成吡咯烷

以H-ZSM-5系列分子筛、HY、Hβ、Al2O3等固体酸作为催化剂,在固定床反应器中考察了其对四氢呋喃催化氨化合成吡咯烷反应的催化性能。结果表明,n(Si)/n(Al)=80的H-ZSM-5催化剂的活性最佳,其催化四氢呋喃氨化合成吡咯烷的最佳工艺条件为:常压,反应温度350℃,氨气与四氢呋喃摩尔比6,停留时间6.9s,此时四氢呋喃的转化率为82.9%,吡咯烷的收率为62.3%。在优化条件下催化剂连续工作600h,四氢呋喃的转化率保持在75%以上,吡咯烷的选择性有所降低,但吡咯烷的收率仍然保持在55%以上。利用XRD、N2吸附-脱附和NH3-TPD等手段对使用前后的催化剂进行表征,得出催化剂活性下降是由于较长时间的连续反应使得催化剂表面产生了积炭,堵塞了催化剂内部较小孔径的孔道,覆盖了催化剂表面的酸性位点。利用空气氧化法对催化剂进行在线再生后,催化剂的催化性能基本恢复到初始水平。     

3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯的合成

以1-Boc-3-吡咯烷酮为原料(2),与盐酸羟胺发生羟肟化反应生成1-Boc-3-吡咯烷酮肟(3),再经氧化反应得到3-硝基吡咯烷-1-羧酸叔丁基酯(1),终产物经柱层析纯化,结构经1H NMR和LC-MS表征确证.优化了反应条件:第一步的羟肟化反应中,物料比为n盐酸羟胺:n1-Boc-3-吡咯烷酮=1.1:1,反应...