1-Boc-3-氰基-4-吡咯烷酮的合成工艺研究

以甘氨酸和丙烯腈为原料,经过迈克尔加成反应、酯化反应、氨基保护以及Dieckmann环合等4步反应,制备了1-Boc-3-氰基-4-吡咯烷酮,总收率66.4%。对关键的Michael加成和Dieckmann环合反应条件进行了优化,得到较佳反应条件:①迈克尔加成反应:丙烯腈与甘氨酸的摩尔比为1.1∶1,反应温度30℃,反应时间12 h;②环化反应:以甲苯为溶剂,1.3 mol的甲醇钠作碱,反应温度80℃,反应时间2 h。     

一种手性吡咯烷化合物及其制备方法

正本发明涉及一种手性吡咯烷化合物及其制备方法,该化合物用做多尼培南中间体,具体涉及化合物(Ⅸ)的制备方法。该化合物采用芳酰基保护巯基,用烯丙氧羟基保护氨基,制备溴代物,用磺酰胺基团取代,所制备的化合物工艺路线可行,能够实现工业化生产。该类化合物质量高,为片状结晶,容易提纯,并且可以用HPLC准确测定纯度,避免了使用滴定或     

日本批准哌啶和吡咯烷作为食品添加剂对我国的启示

2010年8月24日，日本厚生劳动省发布G／SPS／N／JPN／258号通报，批准哌啶（piperidifle）和吡咯烷（pyrrolidine）作为食品添加剂并规定此类物质的标准规范。该通报的批准和生效日期将在评议期后尽快公布，通报评议截止日期为2010年10月23日。     

2-（2-硝基苯基）吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯的合成

以C60、邻-硝基苯甲醛和甘氨酸为原料,经过1,3-偶极环加成反应得到2-（2-硝基苯基）吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯（NPF）。经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段鉴定了NPF的结构。通过正交试验研究了反应物物质的量比、温度、时间和溶剂体积等对NPF产率的影响。结果表明,合成NPF的最佳工艺条件为：反应物物质的量比n（C60）∶n（邻-硝基苯甲醛）∶n（甘氨酸）为1∶4∶6,温度为80℃,反应时间为48h,溶剂甲苯体积为70mL,此时产率达81.2%（以消耗的C60计）。     

2-(2-硝基苯基)吡咯烷[3'',4'':1,2][60]富勒烯的合成

以C60、邻一硝基苯甲醛和甘氨酸为原料,经过1,3-偶极环加成反应得到2-(2-硝基苯基)吡咯烷[3',4':1,2][60]富勒烯(NPF).经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段鉴定了NPF的结构.通过正交试验研究了反应物物质的量比、温度、时间和溶剂体积等对NPF产率的影响.结果表明,合成NPF的最佳工艺条件为:反应物物质的量比n(C60):n(邻一硝基苯甲醛):n(甘氨酸)为1:4:6,温度为80℃,反应时间为48h,溶剂甲苯体积为70mL,此时产率达81.2%(以消耗的C60计).     

N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成

以四氢糠醇为原料 ,合成了抗精神病药舒必利的重要中间体N 乙基 2 氨甲基吡咯烷。本工艺共有六步。首先 ,四氢糠醇用氯化亚砜氯化制成四氢糠氯 ,再经加压氨化制成四氢糠氨 ,压力 0 .7MPa～ 1.0MPa;然后用苯甲酰氯保护氨基 ,用氯化亚砜开环 ,与乙胺 ( 70 % )环合 ;最后经盐酸 ( 3 0 % )水解。总收率 3 7%。     

奥拉西坦的合成新方法

以4-氯乙酰乙酸乙酯为起始原料,经还原、环合、亲核反应成酯、氨解四步反应合成了奥拉西坦。与现有工艺相比,该方法操作简便,收率高,纯度高,且降低了原料药的合成难度。     

熔融法合成(S)-1-苄基-3羟基吡咯烷-2,5-二酮

以L-苹果酸为原料,与苄胺反应,再经熔融法得到标题化合物。考察了反应温度和时间对反应收率的影响,优化条件为:反应温度140℃,反应时间8 h,标题化合物的收率为68%。目标化合物结构经核磁共振氢谱、红外、比旋度确证。     

2-[(8-羟基喹啉)-2-基]-5-(2-噻吩基)[60]富勒烯吡咯烷的合成、光学及电化学性能

通过1,3-偶极环加成反应合成出2-[(8-羟基喹啉)-2-基]-5-(2-噻吩基)[60]富勒烯吡咯烷,利用UV-Vis、FT-IR、RAMAN、MALDI-TOF MS、1 HNMR、13C NMR等手段对产物的结构进行了表征,并研究了产物的光学及电化学性能。结果表明,相对于C60来说,该产物的紫外吸收波长及荧光发射波长均发生红移,各对氧化还原峰的半峰电位发生明显的负移,更有利于应用于光电转化领域。