(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成与表征

探讨了合成(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的新工艺路线,即以L-脯氨酸为原料,经N-氯乙酰化、羧基氨基化和酰胺脱水反应合成目标化合物。目标化合物及各中间体的结构采用1HNMR和MS进行了确定。此外,详细研究了反应条件的影响,得到了优化的反应条件。目标产物的总收率可达42.3%。该合成路线具有原料便宜易得、操作简单、条件温和等优点,具有很好的市场应用前景。     

一种新的C60吡咯烷衍生物的制备和LB膜成膜性能研究

Ｃ６０与加热Ｌ－亮氨酸和十二醛去羧基化而得到的１，３－偶极体发生１，３－偶极环加成反应，得到一个带有长烷基链的Ｃ６０的吡咯烷单加成产物（产率３０％）并用ＦＴＩＲ，ＵＶ－Ｖｉｓ，ＥＩ－ＭＳ及循环伏安曲线法等谱图进行了表征，ＬＢ膜成膜性能的研究表明，π－Ａ曲线上产物的最小分子占有面积为０．５ｎｍ＾２。     

毛细管电泳法分析盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷含量

建立了一种毛细管电泳间接紫外检测注射用盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷(NMP)含量的方法,讨论了检测波长、电压、进样时间、缓冲溶液的pH值等因素对盐酸头孢吡肟中NMP的影响,获得了优化的分离条件.结果表明,以含0.01 mol/L咪唑和1 mol/L的醋酸(pH=4.7)溶液为背景电解质.在电压为3.00kV,检测波长...     

2-叔丁氧羰基-9-乙氧羰基-2,7-二氮杂-螺[4.4]壬烷的合成

报道了2-叔丁氧羰基-9-乙氧羰基-2,7-二氮杂-螺[4.4]壬烷的合成方法,即以甘氨酸乙酯盐酸盐■为起始原料,与丙烯酸乙酯■经迈克尔加成、 Boc保护和分子内迪克曼缩合生成3-乙氧羰基-4-吡咯酮(■)和2-乙氧羰基-3-吡咯酮(■)后,经Krapcho脱羧反应生成N-Boc-3-吡咯酮(■),随后与磷酰乙酸三乙酯经Witting-Horner-Emmons反应生成α,β-不饱和羧酸乙酯(■),再经[1,3]-偶极环加成反应生成螺环双吡咯烷(■),最后经氢解脱去苄基等7步反应得到标题化合物2-叔丁氧羰基-9-乙氧羰基-2,7-二氮杂-螺[4.4]壬烷(TM),总收率为11%,中间体和目标产物结构经~1H NMR和MS确证。     

行业短讯8则

◆2010年12月,日本香料协会(JFFMA)曾批准了哌啶和吡咯烷为合成食用香料。近期又新批准了两种合成食用香料2,6-二甲基吡啶和5-乙基-2-甲基吡啶,日本健康、劳动和福利部规定它们只能用作食品用香料。     

α－乙基－２－氧－１－吡咯烷乙酸乙酯水解酶产生 菌发酵培养基的响应面优化

对耐酪氨酸冢村氏菌（Ｔｓｕｋａｍｕｒｅｌｌａ　ｔｙｒｏｓｉｎｏｓｏｌｖｅｎｓ）Ｅ１０５菌株生物拆分外消旋体α－乙基－２－ 氧－１－吡咯烷乙酸乙酯制备左乙拉西坦关键手性中间体（Ｓ）－α－乙基－２－氧－１－吡咯烷乙酸的发酵培养 基进行优化,以提高其产酶活力．首先考察了碳源和氮源对菌种产酶活力的影响,并通过Ｐｌａｃｋｅｔｔ－ Ｂｕｒｍａｎ实验得出影响该菌株产水解酶的最主要因素为酵母粉质量浓度和初始ｐＨ 值．继而采用中 心组合实验并结合响应面分析优化发酵培养基组成,确定了最佳的酵母粉质量浓度为１２．１ｇ／Ｌ, 最佳的初始ｐＨ 值为７．０６．在优化的条件下酶活力可达１　０２４．６Ｕ／ｍＬ,较优化前提高了６７％,表 明采用响应面法优化发酵培养基组成是提高该菌株产酶活力的有效途径之一．     

(S)-3-羟基吡咯烷盐酸盐的合成工艺研究

以(S)-4-氨基-2-羟基丁酸为原料,经硅烷化、环合得到(S)-3-三甲基硅氧基-2-吡咯烷酮,再经还原、成盐,得到标题化合物.考察了还原体系、物料配比、溶剂等因素对收率的影响,确定的最佳反应条件为:用二氧六环为溶剂,NaBH4-CH3COOH作还原剂,(S)-4-氨基-2-羟基丁酸∶NaBH4∶冰乙酸的物质的量比为1∶5∶5,回流温度110～120 ℃,还原时间5 h.在上述条件下,产品总收率达到65%.     

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵对黄铜在3%氯化钠溶液中的缓蚀性能

目前,对吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDTC)缓蚀性的研究不多,而有关其对黄铜在3%NaCl溶液中的缓蚀未见报道。采用失重、电化学方法考察了3%NaCl溶液中APDTC对黄铜的缓蚀性能。结果表明:APDTC对黄铜的缓蚀有一最佳浓度,刚开始随着APDTC浓度的增加,APDTC对铜的缓蚀作用不断增大,在6mg/L时缓蚀效率最大可达85%,随着浓度的进一步增加,缓蚀效果反而有所下降;APDTC对黄铜的缓蚀作用同时抑制了阳极反应过程和阴极反应过程。