含氟除草剂及其中间体的需求与发展

概述了二苯醚类、苯氧羧酸类等８类含氟除草剂及其中间体的发展情况，并提出了我省组建开发此类化合物研究队伍的建议。     

8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物的合成与表征

以吡唑膦亚胺、3-氯苯基异氰酸酯和取代苯氧乙(丙)酰肼为原料,通过串联氮杂Wittig关环反应合成了6个未见文献报道的化合物8-(3-氯苯基)-3-甲硫基-1-苯基-吡唑并[3,4-d][1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶-4-酮衍生物((1)a～(1)f),通过核磁共振氢碳谱和HRMS等确证进行了表征.     

硝基联苯、氨基联苯及啶酰菌胺的高效液相色谱分析方法

建立了一种高效液相色谱定量方法,测定以4-氯-2'-硝基联苯制备4-氯-2'-氨基联苯合成啶酰菌胺路线各步反应中的有效成分含量.采用InertSustain ODS-C18不锈钢柱(250 mm×4.6 mm i.d.×5μm)和二极管阵列检测器,以乙腈和0.02％磷酸水为流动相,流速为1.0 mL/min,在220 nm波长下对中间体4-氯-2'-硝基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对中间体4-氯-2'-氨基联苯进行分离和定量分析;在254 nm波长下对啶酰菌胺进行分离和定量.分析结果表明,4-氯-2'-硝基联苯保留时间约24.3 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.04,变异系数为0.34％,平均回收率为100.04％;4-氯-2'-氨基联苯保留时间约18.0 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.05,变异系数为0.33％,平均回收率为99.94％;啶酰菌胺保留时间约11.9 min,线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.21,变异系数为0.32％,平均回收率为100.09％.方法 操作简便,精密度与准确度较高,满足定量分析要求.     

磷酸二苯酯催化的2-吲哚甲烷胺衍生物的合成

以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类)∶n(亚胺)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0.1,其中,磷酸二苯酯0.0025 mmol,1 mL无水二氯甲烷作溶剂,室温下反应0.5 h时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物（85%~90%）。产物经 1HNMR、13CNMR 和 HRMS 进行了结构确定。     

含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物测定方法

实验建立了含硫氰酸盐、硫化物固体废物中总氰化合物的测定方法,采用硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法分别测定总氰化合物含量高、低的样品。通过条件实验优化了前处理方式、称样量和干扰去除方法。该方法测定结果的相对标准偏差为0.43%～1.33%,加入标准物质回收率为91.5%～101.5%,精密度和准确度良好,符合测定要求。     

季胺萃取锌的动力学研究

以恒界面池法研究了氯化物介质中季胺萃锌的动力学。考查了搅拌转速、传质界面积和温度对萃取速率的影响，判定季爱萃锌为界面化学反应的动力学模式。进一步研究了季胺萃取剂浓度和水相Ｚｎ＾２＋浓度对萃取速率的影响，得到了与理论推断相吻合的速率方程。     

有机水处理化学品与氨和联氨JULIUS ISSAC等IWC-02-45

电厂用氨(或胺)控制凝结水／给水回路的pH，用联氨(或其有机取代物)除氧。有机胺和除氧剂破坏后生成有机酸和二氧化碳，导致蒸汽的电导率上升。因此，在开车期间，而且在许多情况下在开车以后很难达到阳离子电导率的极限值。经验表明，在开车阶段转换成氨和联氨可在较短时间内增加达到蒸汽质量极限值的机会。     

恶草灵混用防除旱稻地杂草试验

在水源贫乏的早粮区和桑、果、林等空隙的旱作地带种植旱稻,不仅可以解决当地群众吃米难问题,更主要的还可以提高复种指数,但是,旱稻田杂草发生数量多、危害重,严重阻碍了旱稻的发展。为此,1990年我们选择以恶草灵为主的除草配方试验,取得了很好的防除效果,现将结果简报如下。     

本期推荐——胺系列化合物

中间体专利技术栏目介绍的是最新中间体专利信息,其内容大多选自近期出版的美国化学文摘(CA)等文献,如需专利原文者,请与编辑部联系。电话:010-64444032-835E-mail:shengy@cheminfo.gov.cn