六氟磷酸盐对碳酸二甲酯-甲醇相平衡的影响

为验证1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM][PF_6])和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM][PF_6])作为分离碳酸二甲酯+甲醇共沸体系萃取剂的可行性,在101.3 kPa下,用改进的Othmer釜测定了(甲醇+碳酸二甲酯+[BMIM][PF_6])和(甲醇+碳酸二甲酯+[OMIM][PF_6])的汽液平衡数据。用NRTL模型对汽液平衡实验数据进行了关联。实验结果表明:六氟磷酸阴离子液体的加入,使甲醇对碳酸二甲酯的相对挥发度增加,甲醇+碳酸二甲酯体系共沸点消失。在较高的甲醇摩尔分数下,[OMIM][PF_6]对甲醇的盐析作用略强于[BMIM][PF_6]。NRTL模型关联得出二元交互作用参数,可用于[BMIM][PF_6]和[OMIM][PF_6]分离碳酸二甲酯-甲醇物系的设计计算。     

1-苯乙基-1H-咪唑的合成工艺研究

本文以(2-溴乙基)-苯、咪唑为原料,进行分子间缩合反应,生成1-苯乙基-1H咪唑,使用HPLC跟踪反应,1H NMR确定产物结构,最终产率54. 8%。该工艺无需催化剂,反应条件温和,产率品质稳定。     

咪唑型离子液体/苯两相体系下不对称催化氢化合成手性泛内酯

以咪唑型离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIM]BF_4)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF_4)、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([BMIM]Tf_2N)与甲苯为溶剂,将膦配体Ⅰ～Ⅴ应用于手性泛内酯的不对称加氢过程中,配体Ⅲ在[EMIM]BF_4/苯两相体系下获得了相对较高催化活性和对映选择性。该手性催化剂循环5次仍能保持较高的催化活性和对映选择性。     

沙曲硝唑的合成研究

以2-巯基-1-甲基咪唑为原料,经甲基化、硝化、氧化、缩合4步反应制得沙曲硝唑。目标化合物结构经~1H NMR、~(13)C NMR、 MS、 IR确证。考察了反应温度、催化剂用量、物料配比等对反应的影响。优化条件下,合成沙曲硝唑的总收率达21.6%。优化后的合成工艺操作简单、收率高、成本低,适合工业化生产。     

咪唑类离子液体萃取分离高值废线路板浸出液中Au(III)的研究

以离子液体为新型萃取剂萃取稀贵金属具有萃取效率高、选择性强、清洁环保等优点,近年来不断被应用于湿法冶金领域,并取得一定研究成果。本文研究了咪唑类离子液体从高值废线路板浸出液中萃取Au(III)的行为。考察了萃取体系、萃取相比、萃取pH值、萃取时间对Au(III)的影响。结果表明,DBC+[BMIM][NTF2]萃取体系可实现室温下绿色、高效萃取Au(III),对Au(III)选择性强,不与Ni(II)、Cu(II)等其他金属离子共萃。在pH值为0.5、O/A为1:2、萃取时间2min时,可与Au(III)形成稳定络合物,萃取率达到100%。采用1mol草酸对DBC+[BMIM][NTF2]含Au(III)萃取体系进行反萃,O/A为1:10,反萃时间10min时,可实现Au(III)从有机相中全部分离。该研究可为含Au(III)萃取溶液Au(III)与其余金属离子的分离提纯提供数据基础和理论指导。     

三氟咪啶酰胺关键中间体的合成工艺研究

以丙酮酸乙酯为原料,经过取代反应得到溴代丙酮酸乙酯(F1),优化条件下收率达到94.06％.2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶经过取代反应得到2-氨基-3-氯-5-(三氟甲基)吡啶(F2),优化条件下收率达到87.12％.F1和F2经过缩合反应得到8-氯-6-(三氟甲基)咪唑并[1,2-A]吡啶-2-羧酸乙酯(F3)....     

新型氟碳油井缓蚀剂在高含水油田应用研究

研制了一种以氟碳咪唑啉为主成分的高效油井采出液缓蚀剂,在陕北青化砭采油厂丰富川井区进行了现场应用试验,用分光光度法测试采出液水质总铁含量和井下挂片失重法评价缓蚀效果。结果表明,加药后油井采出液水质中总铁含量明显下降,平均为64%~77%,缓蚀率平均为97%~99%,有效抑制了油井采出液对金属设备的腐蚀。     

六芳基双咪唑的感光性能研究

研究了BCIM、TCTM和B1-HABI的紫外吸收性能,B1-HABI在365nm处的摩尔消光系数为10540,比BCIM和TCTM分别高38倍和28.5%,在405nm处的摩尔消光系数为2712,比TCTM高3.5倍。采用BCIM+EMK、TCTM和B1-HABI制作了感光干膜,365nm的感光灵敏度分别为10.8mJ/cm2m、10.8mJ/cm2m和6.8 mJ/cm2m,405nm的感光灵敏度分别为32.3mJ/cm2m、41.4mJ/cm2m和15.9 mJ/cm2m。B1-HABI是最好的光引发剂。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮烷基咪唑离子液体的合成与表征

以N,N-二烷基咪唑(Cx-imi,x=3,4,5,6)为阳离子,3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)为阴离子合成了4种离子液体,利用元素分析、红外光谱和核磁共振表征其结构,并测定了其溶解性、密度、热性能和黏度。结果表明,NTO烷基咪唑离子液体在乙腈、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)等介电常数较大的有机溶剂中溶解性较好,密度在1.897g/cm3以上,固相到液相的热转变温度在-34.4℃以下,5%的热失重在220℃左右,热稳定性较好。     

一种新型聚醚离子液体电解质的制备和表征

以端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)、N-甲基咪唑(NMIM)为原料,制备了一种新型的含端羟基的聚醚离子液体(NMIM-g-PECH)。考察了反应温度、反应配比、反应时间、接枝PECH的数均相对分子质量对反应接枝率的影响;用红外光谱和核磁共振氢谱对聚醚离子液体进行了结构表征;对聚醚离子液体的溶解性、电化学稳定性和离子导电性进行了分析。结果表明合成聚醚离子液体的较优工艺条件为:反应时间10h,反应温度40℃,n(PECH中氯甲基):n(NMIM)=1.0:1.8,PECH的数均相对分子质量为1000,此条件下反应接枝率可达82.3%;所得聚醚离子液体具有良好溶解性、电化学稳定性、离子电导性能,质量分数为5%的这种聚醚离子液体甲醇溶液室温电导率可达2.40×10-3S/cm。