药用中间体1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑相转移合成工艺研究

在水相中,相转移催化剂催化条件下合成1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑,并对其工艺条件进行研究.采用IR与1 HNMR对产物结构进行了表征.结果表明催化剂的最优制备条件为:催化剂为环糊精、蒸馏水加入量为30mL、催化剂加入量为1%(占叠氮钠的摩尔百分数).在此催化条件下优化工艺条件为:异硫氰酸甲酯与叠氮钠的摩尔比为1.4∶1.0;滴加完异硫氰酸甲酯后的反应时间为2h;反应温度为75℃.产物收率为76.93%.     

ECLIPSE50试剂盒法与TTC法检测乳中抗生素残留的比较

采用ECLIPSE50试剂盒法和国标TTC（2,3,5-氯化三苯基四氮唑）法同时对40份来自不同奶站的新鲜奶样进行抗生素残留检测。结果表明,ECLIPSE50试剂盒法阳性率20%,国标TTC法阳性率12.5%。检测结果差异显著。同时指出了TTC法在检测灵敏度方面的缺陷。因此,在乳的抗生素残留检测中,灵敏度高、简便、快速的ECLIPSE50试剂盒法可作为国标TTC法的补充。