液相空气氧化合成均苯三甲酸

研究了常压下,采用液相空气氧化法,由均三甲苯制取均苯三甲酸的反应工艺,通过对催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量等因素的考察,确定出最佳工艺条件:n(均三甲苯)∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,反应温度95℃,反应时间4.5 h,空气流速0.06 m3/h。均苯三甲酸收率43.56%,酸值以KOH标准为752.39 mg/g,产品质量纯度为96.46%。该工艺具有原料价廉易得、产品含量较高的特点,对工业化生产有指导意义。     

药物中间体2,4,6-三甲基苯甲醛合成优化

通过比较2,4,6-三甲基苯甲醛几种不同的合成方法,本文采用工艺简洁的低温均三甲苯甲酰化法,在Lewis酸复合催化体系下合成2,4,6-三甲基苯甲醛。针对优化反应的催化剂体系和工艺条件,进行了单因素水平实验和最优化实验,结果为:反应体系物料质量配比为均三甲苯∶AlCl_3∶Cu_2Cl_2∶CH_2ClCH_2Cl=1∶2.0∶0.21∶2.0,反应温度为25～30℃,反应时间在18 h左右,反应的单程转化率可达80%～90%,收率可达65%。     

2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯常温合成新工艺

以2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚与均三甲苯为原料,在Lewis碱存在下常温合成抗氧剂330。探讨了Lewis碱的种类及用量、反应物配比、反应温度、滴加时间和硫酸用量对反应的影响。结果表明:以85%～96%的硫酸,n(均三甲苯):n(硫酸):n(2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚):n(Lewis碱)=1:4.0:3.5:4.0,2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚滴加时间20 min,反应温度15～30℃,抗氧剂330的产率为86.1%～88.2%。     

偏三甲苯装置改扩建联产均三甲苯

通过对国内均三甲苯生产工艺的对比选择,建议对偏三甲苯装置改扩建,利用该装置脱轻塔塔顶采出的均三甲苯、邻甲乙苯富集物为原料,采用烷基化-精馏法联产高附加值均三甲苯产品4 100t/a,年新增效益约3 545万元。     

PRO／Ⅱ模拟软件在重芳烃分离装置开车中的应用

通过应用PRO/Ⅱ模拟软件,模拟锦州石化精细化工有限公司重芳烃分离装置的预分馏塔、偏三甲苯塔、富集均三塔,与实际生产数据进行比较分析后,指导装置开车,取得了较好的效果。     

萃取精馏分离均三甲苯的实验和模拟

对从C_9芳烃中分离均三甲苯进行了萃取精馏实验,并采用Aspen Plus流程模拟软件对萃取精馏塔进行了模拟计算。考察了回流比和溶剂比对分离均三甲苯的影响。实验结果表明,在理论塔板数为66块、回流比为20～25、萃取剂与进料的质量比为8的条件下,萃取精馏塔塔顶馏出物中均三甲苯的摩尔分数(x_(MES)为98.2%;x_(MES)的计算值与实验值的平均绝对偏差,在塔顶小于0.2%,在塔釜小于0.8%,在塔内液相小于2.0%,计算值与实验值吻合较好。建立的模拟方法可用于萃取精馏分离均三甲苯工艺的计算。     

均三甲苯分离、制备方法和应用进展

介绍了均三甲苯分离提纯、制备方法及均三甲苯的用途。充分利用C9芳烃中的均三甲苯,开发合成系列高附加值的化工原料新产品,对于提高产品档次,改善产品质量,增加国内炼厂的经济效益有着十分广阔的前景。     

用于烷基化C9芳烃分离制备均三甲苯的磷钨酸/高岭土催化剂的研究

用浸渍法制备了磷钨酸／高岭土催化剂，用XRD、NH3-TPD等方法对其进行了表征，并考察其催化C9混合芳烃（C9）烷基化反应的性能。结果表明，磷钨酸和高岭土之间存在三种不同的作用形式，当磷钨酸负载量小于10％时形成饱和的磷钨酸盐；中等负载量（20％～40％）时形成酸性较强的不饱和磷钨酸盐；负载量大于40％时，在不饱和磷钨酸盐表面形成磷钨酸晶体。随着磷钨酸负载量的增加，三甲苯的转化率和均三甲苯与甲乙苯的比值逐渐增大，催化剂的烷基化能力增强，当磷钨酸负载量大于40％后，烷基化能力下降。当催化剂磷钨酸的负载量为40％时，反应60min分离后可得到纯度为99．2％的均三甲苯，均三甲苯收率为87．3％。     

2,4,6-三甲基苯甲酸的合成

以均三甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,经 Friedel Crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n ( C9H12 )∶n( Cl CH2 COCl)∶ n( Fe2 O3 ) =1∶ ( 1 .2～ 1 .3 )∶ 0 .0 0 1 ,反应温度 80℃ ,反应时间 4 h,产率为 98%～ 99%。在α氢卤代及氯仿反应中 ,氢氧化钠水溶液质量分数为 4 0 % ,通过分次补加碱液以保证反应的发生及提高产率 ,总收率为 98%。产品经红外、核磁鉴定为 2 ,4 ,6三甲基苯甲酸。     

均三甲苯液相催化氧化制备间二甲基苯甲酸

研究了均三甲苯液相催化氧化制备间二甲苯甲酸，氧化剂为富氧，考察他催化剂浓度、通气量、等工艺条件对反应的影响。结果表明适宜的反应条件为氧浓度５６．６％，通气量１．３Ｌ／ｍｉｎ催化剂浓度为每ｍｏｌ均三甲苯中含Ｃｏ＾２＋３．３＊１０＾－４ｍｏｌ，反应温度为１３０－１４０℃。