安息香保护内皮损伤的活性成分初步研究

安息香是安息香科植物白花树Styrax tonkinensis(Pierre)Craibex Hart.的干燥树脂,具有开窍醒神、止痛、行气活血等功效,但是目前很少对安息香镇痛的药理作用进行研究。我们前期从安息香中分离得到一系列化合物单体,通过这些单体,探索安息香中保护TNF-a诱导的HUVECs内皮损伤的活性成分,为安息香体外镇痛作用物质基础研究提供数据。     

安息香缩合反应中反应重现性及Cannizzaro反应探讨

对VB1催化下的安息香缩合反应的低重现性及苯甲醛的Cannizzaro反应进行了初步的探讨,实验结果表明:影响安息香缩合反应重现性的主要因素是NaOH的用量,而且较高的pH不能引起苯甲醛的Cannizzaro反应.     

硝酸铜氧化安息香制备苯偶酰

INTRODUCTION Benzil is an important photosensitive initiator of organic synthesis intermediates, medicinal intermediates and ultraviolet solidified resin(UV resin), and is usually prepared by oxidizing benzoin. The oxidizers and methods reported are mainly: (PhCH2Et3N)+Br-/(PhCO)2O2/MeCN[1], DMSO/(COCl)2/CH2Cl2[2], CrO3*CH3NH2*HCl/Al2O3[3], the metallorganic compound[4], microwave radiation[5],etc.     

二苯乙醇酮的制备及表征

在超声波条件下,以苯甲醛为原料,溴化十二烷基二甲基苄基铵和VB1分别为相转移催化剂和催化剂合成了二苯乙醇酮。采用正交法得到了最佳反应条件:以0.1 mol苯甲醛和0.09 g VB1为基准,溴化十二烷基二甲基苄基铵用量为0.02 g,反应时间30 min,反应温度55℃,滴加2.5 mol/L NaOH溶液使体系pH保持在8.8～9.3,反应产率达90.1%。该法具有操作简单、产率高和重现性好等优点。     

苯甲酸苄酯的相转移催化合成

苯甲酸苄酯的相转移催化合成刘永军，刘英，刘振东（曲阜师范大学化学系，曲阜２７３１６５）苯甲酸菜酯又名安息香书酯，广泛存在于天然吐鲁香酯、秘鲁香酯、月下香和洋水仙中＊］。由于其具弱香味，沸点高（ｓｚｓ～ｓｚｖｏｃ），广泛用于多种花香香精的定香剂和溶剂，...     

2，2’-二（α-呋喃基）-2-羟基乙酸钾的合成与表征

以糠醛为原料VB,为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰。糠偶酰在乙醇、氢氧化钾水溶液中发生类似二苯乙醇酸重排的反应得到2,2’-二（α-呋喃基）2-羟基乙酸钾。利用IR谱和UV谱对合成的糠偶姻、糠偶酰及2,2’-二（α-呋喃基）2-羟基乙酸钾进行了表征。     

无溶剂氨基磺酸催化二芳基乙醇酮的乙酰化

乙酰安息香衍生物是重要的有机合成中间体,报道了在无溶剂条件下氨基磺酸可以高效催化二芳基乙醇酮与乙酸酐反应合成乙酰化安息香衍生物,具有易于操作、后处理方便、反应时间短、反应产率较高、催化剂价廉易得且绿色环保等优点。     

合成α-糠偶酰二肟的研究

以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH为8～9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,最高收率82.7%;利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰,最高收率91.7%;最后糠偶酰与过量盐酸羟胺缩合,生成α-糠偶酰二肟。考察了反应时间、活性炭用量和盐酸羟胺用量对产品收率的影响。结果表明,合成工艺的最佳条件为:反应时间7～8 h,活性炭3 g,n(糠偶酰)∶n(盐酸羟胺)=1∶3,最高收率60.08%。糠偶姻为白色针状晶体,熔点为138～139℃;糠偶酰为黄色针状晶体,熔点为165～166℃;产物为白色针状晶体,熔点166～168℃。中间体和产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行表征。     

苯妥英钠合成实验的改进

以苯甲醛为原料,通过安息香缩合,氧化和环合三步合成苯妥英钠,用维生素B1为催化剂,控制pH值为8～9,温度60℃～70℃,并且在新蒸的苯甲醛中加入适量锌粉制备安息香;氧化步骤中用FeCl3.6H2O代替硝酸,可以使反应在较温和的条件下进行,而且产品收率有所提高。本实验苯妥英钠收率为37.57%。