基于F-C反应的天然产物大豆黄素合成工艺

引言 大豆黄素(又名大豆苷元、大豆黄酮,daid-zein),化学名为4',7-二羟基异黄酮,是从大豆中提取得到的一种异黄酮活性组分,是大豆异黄酮的一种,属大豆苷类中的游离型的苷元,因豆科植物中的大豆异黄酮大多以糖苷形式存在,故以游离型苷元形式存在的大豆黄素在豆科植物中的含量非常低,大约为0.1%,提取、分离过程都很困难,存在生产成本高、投资较大、工艺复杂、产品纯度低等问题.大豆黄素及其糖苷的结构如下     

6-羟基异黄酮的微波合成研究

异黄酮化合物广泛存在多种植物中,具有植物雌激素、抗癌、抗病毒、抗菌等生物活性。以对苯二酚和苯乙酸为原料,用三氟化硼乙醚作溶剂和催化剂,在C1试剂DMF／PCI5体系中经两步反应合成6．羟基异黄酮。对第。步反应尝试利用微波进行合成。并探索反应温度、辐射时间、三氟化硼的用量对产率的影响。最佳条件为：温度为95℃,时间为15min,BF3-Et2O的用量为25mL。在最佳条件进行微波合成产率为84．9％。结果表明,在微波的辐射下,第一步的时间大大地缩短了,而产率也有所提高。     

苯偶酰类化合物的合成

以芳醛为起始原料,在VB。催化下,经安息香缩合反应制备了相应的苯偶姻（2a）类化合物;再经醋酸铜-硝酸铵-醋酸体系氧化,高产率合成了苯偶酰类化合物,其结构通过红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析技术得以确证。研究了苯偶酰（1a）的合成工艺。结果表明,最佳合成条件为：冰醋酸为70mL,n（2a）：n（硝酸铵）为1：1,在90℃反应1．5h,50mmol 2a被2mL2％的醋酸铜溶液氧化为1a,产率98．0％。反应的重复性良好。     

硫代双烯型金属配合物近红外染料研究进展

综述了硫代双烯型金属配合物近红外吸收染料的结构特点,最大吸收波长、溶解度及其影响因素,总结了硫代双烯型金属配合物的主要合成方法,简要介绍了近年来硫代双烯型金属配合物的应用,并展望了其在夜视兼容用照明器件方面的研究应用.     

ZSM-5负载Ni基杂多酸催化合成安息香甲醚

安息香缩合反应以氰化钠或氰化钾为催化剂,虽然产率较高,但催化剂毒性大,易造成环境污染,损害人体健康。采用分步浸渍法合成了以ZSM-5为载体的含Ni杂多酸催化剂,结果表明:用分步浸渍法能得到含Ni的系列杂多酸催化剂;所有的系列杂多酸催化剂均具有较高的反应选择性;Ni-H_4[SiO_4(W_2O_9)_4]/ZSM-5的反应转化率最佳。     

二苯基六氟砷酸碘鎓盐引发四氢呋喃的正离子光聚合

以二苯基六氟砷酸碘钅翁盐为引发剂,吖啶黄和安息香二甲醚为增感剂,在紫外光光照情况下,引发四氢呋喃(THF)进行了正离子聚合,讨论了吖啶黄和安息香二甲醚的增感机理,研究了二苯基六氟砷酸碘钅翁盐引发THF的后聚合反应。结果表明,在紫外光光照的情况下,二苯基六氟砷酸碘钅翁盐可以引发THF聚合,证明二苯基六氟砷酸碘钅翁盐是一种正离子光聚合引发剂;吖啶黄及安息香二甲醚对二苯基六氟砷酸碘钅翁盐引发THF聚合具有显著的增感作用;安息香二甲醚增感的二苯基六氟砷酸碘钅翁盐引发的THF后聚合具有明显的活性聚合趋势,转化率与特性黏数呈线性增长关系;通过紫外光引发聚合的方式可以制备相对分子质量分布为1·028、数均相对分子质量为1·004×104、转化率大于85%的聚四氢呋喃。     

基于安息香缩硫代氨基脲合铜(Ⅱ)为中性载体新型硫氰酸根离子选择性电极的研究

该文研究了以安息香缩硫代氨基脲合铜(Ⅱ)为中性载体的硫氰酸根离子(SCN-)选择性电极,其选择性次序为:SCN-＞Ⅰ-＞ClO4-＞NO3-＞Br-＞SO32-＞Cl-＞NO2-＞SO42-.该电极在pH 5.0的磷酸盐缓冲体系中对SCN-具有最佳的电位响应,在1.0×10-1～8.0×10-5mol/L SCN-浓度范围呈近能斯特响应,斜率为-55.0 mV/pSCN-(25℃),检测下限为4.0×10-5mol/L.采用交流阻抗和紫外光谱分析技术研究了配合物中心金属原子以及配合物本身的结构对电极电位响应行为的作用机理.将该电极用于工业废水中硫氰酸根离子含量的测定,得到了满意的结果.     

异黄酮化合物的合成进展

对异黄酮化合物的合成方法进行了综述,包括苯基苄基酮合成路线、重排反应、一锅法等,比较了上述合成方法的优缺点.     

凹凸棒土固载N-杂环卡宾催化安息香缩合反应

本文将五种不同的NHCs催化剂前体接枝到凹凸棒土表面，制备了五种负载型NHCs催化剂。通过FT-IR、元素分析、BET和SEM对五种催化剂进行了表征，表征结果表明NHCs催化剂前体成功地固定在凹凸棒土表面。进一步的实验结果表明，这些负载型NHC可以作为安息香反应的有效催化剂。接着探究了这些负载型催化剂催化安息香反应的优化条件。结果发现，当BTBCl@ATP(催化剂B, 1 mmol%咪唑盐)作为催化剂，0.4当量NaOH作为碱，2ml CH3OH作为溶剂，在110℃油浴中，在Ar气氛中反应8小时，收率最高。在此优化条件下，负载型NHCs催化剂可以催化多种芳香醛的安息香反应，产率为61-86%。催化剂的重复使用实验表明，这些负载型催化剂可以简单地从反应体系中分离出来，重复使用四次后，这些负载型催化剂的催化活性没有明显下降。     

3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓绿色合成工艺研究

实验以4-甲基-5-羟乙基噻唑和氯化苄为原料、乙腈为溶剂合成3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓(可作安息香缩合反应的催化剂)。考察了反应温度、时间、溶剂套用次数对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:4-甲基-5-羟乙基噻唑、氯化苄和乙腈的摩尔投料比为1:1:9.6,将反应混合液加热回流15 h后,静置24 h,继续加热回流10 h,经过滤、洗涤和干燥等后处理得产物,收率为88.4%。