巯基乙酸异辛酯的合成研究

时硫氨酯生产中产生的巯基乙酸钠溶液进行酸化和异辛醇萃取处理后。以对甲苯磺酸为催化剂合成了巯基乙酸异辛酯。对巯基乙酸含量为150g／L的萃取液，在反应温度110℃．反应时间1h，带水剂苯用量为30mL／50mL萃取液，对甲苯磺酸与巯基乙酸的质量比为1％的工艺条件下，酯化率可达93．0％。舍成的巯基乙酸异辛酯产品的各项质量指标较好。     

新型聚氯乙烯热稳定剂双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡的合成

实验以二正辛基氧化锡和巯基乙酸异辛酯为原料,合成了辛基锡类聚氯乙烯高效热稳定剂——双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡。选择溴辛烷法,在季铵盐和碘的协同催化下,溴代正辛烷与锡粉反应生成二正辛基二溴化锡,再经水解得到二正辛基氧化锡,收率达83.1%。巯基乙酸异辛酯的制备采用先酯化后巯基化法,在氯乙酸与异辛醇的酯化反应中,以固载无机盐为催化剂;巯基化过程采用Bunte盐法,产物收率为91.5%,纯度为98.5%。     

活性炭固载酸性催化剂合成巯基乙酸异辛酯

以巯基乙酸和异辛醇为原料，采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成巯基乙酸异辛酯，考察了影响反应的因素。实验结果表明，酯化反应的最佳条件：n(巯基乙酸)∶n(异辛醇)=1∶1.4、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、反应时间105 min、带水剂甲苯10 mL，产率可达95.59%。     

二(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)的合成与表征

采用两步法合成路线,先以锡粉、丙烯酸丁酯和浓盐酸为原料,合成中间体二(β-丁氧甲酰乙基)二氯化锡,再在环己烷/水体系中将中间体与巯基乙酸异辛酯反应生成了二(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯).并用元素分析仪、傅里叶红外光谱仪表征了中间体与终产物的结构.结果表明:第一步最佳工艺条件为:当n(锡粉):n(丙烯酸丁酯)为1:2时,盐酸用量42 mL,反应温度100℃,反应时间2 h;第二步的最佳条件为:n(锡中间体):n(巯基乙酸异辛酯)为1:2时,选用40%Na2CO3溶液,温度控制在82℃,恒温反应3 h.     

五(巯基乙酸异辛酯)锑的合成

用焦锑酸钠与巯基乙酸异辛酯反应，一步合成五（巯基乙酸异辛酯）锑，讨论了不同的条件对反应的影响，通过实验得出反应的最佳条件，并用红外光谱分析对产品进行表征。     

甲基硫醇锡合成工艺研究

以巯基乙酸异辛酯和甲基氯化锡为原料合成了甲基硫醇锡,考察了物料配比、反应温度、反应时间及碳酸钠加入速度对反应的影响。确定甲基硫醇锡的最佳合成工艺条件为:m(甲基氯化锡)∶m(巯基乙酸异辛酯)=0.50∶1,反应温度40℃,反应时间1.0 h,碳酸钠加入速度前30 min 30 g.h-1、后30 min 10 g.h-1。在此条件下,产品收率达83.79%,各项质量指标均优于市售同类产品。     

巯基乙酸异辛酯镧盐的合成及其在PVC中的热稳定作用

以氧化镧为原料，经过醇化和合成条件优化，制备了三（巯基乙酸异辛酯）镧。采用红外光谱、感应耦合等离子色谱和元素分析对产物进行了表征。通过差示扫描量热仪、转矩流变仪和热老化实验研究了目标产物作为热稳定剂对PVC热稳定性能的影响，讨论了其对PVC的热稳定机理。结果表明，目标产物对PVC具有显著的热稳定效果，在没有助稳定剂存在时，添加3份（质量份，下同）时的PVC动态热稳定时间在180℃下达到15min，与目前工业用二甲基硫醇锡相当；其静态热老化时间也达到55min。     

二甲基二巯基乙酸异辛酯锡产品质量分析研究

对工业产品二甲基二巯基乙酸异辛酯锡及其中间体二氯二甲基锡的质量分析方法进行了研究，找出了最佳实验条件。认为液相色谱对产品的分布提供了可靠的数据，对生产过程的控制提供了依据。总锡含量的测定以原子吸收光谱法较准确和简便。     

活性炭固载酸性催化剂合成巯基乙酸异辛酯

巯基乙酸异辛酯是一种广泛应用于精细化工、树脂和塑料制造的中间体，尤其在聚氯乙烯无毒制品中有着重要用途。巯基乙酸异辛酯的合成通常采用硫酸催化法，由于硫酸对设备腐蚀严重，同时产生大量废液污染环境。因而寻求其他催化剂已成为新的研究课题，用固体酸、相转移催化法和分子筛法等取代硫酸作为催化剂的催化工艺获得明显进展。近年来，用活性炭固载固体酸作为酯化反应的催化剂，丰富了有机化学绿色合成的研究内容，受到极大关注，为探索环境友好的催化体系提供了更加广泛的空间。本文采用活性炭固载对甲苯磺酸催化合成巯基乙酸异辛酯，考察了影响反应的因素。