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11.
以四甲基乙二胺、五甲基二乙烯三胺、1,3-丙烷磺内酯、Keggin型杂多酸磷钨酸、硅钨酸为原料,经季铵化、酸化两步原子经济反应,合成了两种多磺酸基、多杂多酸阴离子官能化杂多酸离子杂化体8S3Si IH和6S2PIH。8S3Si IH、6S2PIH作为非均相催化剂,研究了柠檬酸与正丁醇的Fischer酯化反应,确定了最佳反应条件:n(酸)∶n(醇)∶n(杂化体)=1∶4∶0.001 5,无溶剂回流分水反应4 h,柠檬酸三丁酯产率分别为97.8%和95.7%。杂化体经过滤、乙醚洗涤、真空干燥即可再生循环使用,循环使用5次的催化活性保持不变。 相似文献
12.
乙酰柠檬酸三丁酯的催化合成 总被引:11,自引:0,他引:11
目前常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂可能诱发致癌,国内外都在寻找能够替代的无毒增塑剂,柠檬酸酯类增塑剂是安全的替代增塑剂之一.今以柠檬酸三丁酯和乙酸酐为原料,研究了硫酸氢钠、大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的过程,考察了原料摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响.在适宜条件下,两种催化剂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的收率可分别达到99.5%和99.8%.精制后,乙酰柠檬酸三丁酯的含量经气相色谱分析大于99%.催化剂重复使用情况的考察表明:硫酸氢钠有较好的重复使用性;使用后经无水乙醇洗涤并干燥过的大孔强酸性阳离子交换树脂也具有很好的重复使用性. 相似文献
13.
14.
建立了测定聚偏二氯乙烯(PVDC)薄膜中癸二酸二正丁酯(DBS)和乙酰柠檬酸三丁酯(TBAC)含量的气相色谱检测方法。采用DB-5毛细管色谱柱进行分离,二氯甲烷为提取溶剂。经萃取、浓缩定容后上机测试,外标法定量。结果表明:DBS和TBAC能够很好地分离,出峰快,峰形好。在3个添加水平下,DBS和TBAC的加标回收率分别为95.8%、98.0%、93.4%和94.8%、95.9%、93.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%、3.9%、1.7%和1.1%、1.5%、1.5%,相关系数均在0.999以上,检出限为2 mg/kg。该方法简捷高效,准确性高,可用于PVDC薄膜中DBS和TBAC含量的测定。 相似文献
15.
16.
耐温强酸性阳离子交换树脂合成柠檬酸三丁酯 总被引:8,自引:0,他引:8
以一种大孔耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂,由柠檬酸与正丁醇合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化反应的影响,得出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件为:醇酸摩尔比为5:1,催化剂用量为柠檬酸质量的12%,反应时间为4h,反应温度为150℃,产品的收率达90%以上,并对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定。通过与732型强酸性阳离子交换树脂的催化活性进行比较,证明这种树脂具有较高的催化活性。 相似文献
17.
乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺中催化剂的应用研究 总被引:1,自引:0,他引:1
陈佳山 《中国新技术新产品》2009,(23):146-147
乙酰柠檬酸三丁酯是一种优良的无毒增塑剂,以其绿色环保的特点被广泛应用于各个领域。催化剂的选用是制取乙酰柠檬酸三丁酯工艺中重要一个环节。以溶胶法负载磷钨酸制取的固化酸催化剂,酯化率高,重复使用率高,是一款理想的酯化催化剂。 相似文献
18.
19.