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以回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的Keggin型硅钨杂多酸催化剂,并用红外光谱、X-射线粉末衍射、热重分析,扫描电镜对其进行了表征.采用正交实验法和单因素法探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比和反应时间等因素对合成柠檬酸三丁酯反应的影响,找到了最佳反应条件并进行了稳定性测试.实验结果表明,酸化坡缕石负载硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯的优化反应条件为:n(柠檬酸):,(正丁醇)=1:4(物质的量比),反应时间为2.5 h,反应温度为145℃,催化剂2.0 g,柠檬酸0.05 mol,在此条件下,最高酯化率可达96.5%.催化剂的性能较好,便于与产物分离,可以回收使用. 相似文献
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3-N,N,M-三甲铵基丙磺酸硫酸氢铵离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了功能化离子液体3-N,N,N-三甲铵基丙磺酸硫酸氢铵盐([TMPS]·[HSO4])催化柠檬酸和正丁醇反应合成柠檬酸三丁酯的新工艺。结果表明,[TMPS]·[HSO4]具有很高的催化活性,在n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:3.5,125~130℃,反应时间3.0h条件下,酯化率可达99%。反应结束后产物与催化体系分层,使得分离过程简化。离子液体可以循环使用9次,催化活性无明显变化。 相似文献
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硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯的研究 总被引:36,自引:1,他引:36
考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、反应温度对硅钨酸均相催化酯化合成柠檬酸三丁酯反应的影响 ,对合成的产品进行了红外光谱分析及纯度的测定。在柠檬酸用量为 2 1 g,正丁醇为 55m L ,催化剂量为 0 .3 g,反应时间 2 .5h,反应温度 1 4 5℃的优化条件下 ,柠檬酸三丁酯收率为 98.3 %。 相似文献
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